[发明专利]聚脲树脂相变微胶囊的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纺织材料制备领域，尤其涉及一种聚脲树脂相变微胶囊的制备方法。

背景技术

随着全球工业的高速发展，能源问题日益突出，矿物能源接近枯竭的危机和环境污染等问题越来越引起人们的关注，如何提高能源的利用率和开发利用可再生能源已成为人类所面临的重要任务和挑战。特别是两次石油危机的爆发，能源及能源利用已成为全人类热切关注的问题。当今世界的能源形势非常严峻：一方面是传统能源的衰竭而引发的危机，全球现有已探明的煤、石油、天然气的储量只够人类几百年的使用；另一方面，对能源不加节制地过度开采，低效地使用，随意地浪费使原本己经匮乏的能源更加紧缺。与此同时，化石燃料的燃烧排放出大量废气污染了大气环境，引起了酸雨、光化学烟雾等一系列环境问题。且对能源的不当开采使用，造成了大气和海洋污染、生态环境恶化、全球变暖等严重的健康和环境问题。

这就迫切需要开发一种像蓄水池一样能把热量储存起来，在需要时再把能量释放出来的技术，用来解决这种能量供求在时间和空间上分配的不均匀性，充分利用自然界的能量。热能储存技术恰好具备这一特点，可以满足这种能量应用的需求。聚脲树脂囊壁的微胶囊通常是采用界面聚合法制备的，由于囊壁中不含有甲醛成分，有利于改善制备和使用环境的环保特性，聚脲囊壁的微胶囊受到众多研究人员的重视。

发明内容

本发明旨在提供一种聚脲树脂相变微胶囊的制备方法。

本发明所述聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：（1）将正十八烷和TDI溶于环己烷溶剂中，制得混合均匀的油相体系；（2）称取乳化剂和OP-10加入装有蒸馏水的烧杯中，搅拌，制得混合均匀的水相体系；（3）将上述油相倒入水相烧杯中，在均质机下搅拌形成均匀的 O/W 型乳液；（4）将乳液转移至三口烧瓶中，并降低转速；（5）将DETA和蒸馏水混合均匀后，匀速滴加到上述乳液中，滴加完毕后，缓慢升温至60℃并保温反应3h得到微胶囊悬浮液；（6）将所得产物抽滤后，用蒸馏水和乙醇洗涤并抽滤，最后将所得滤饼在真空干燥箱中干燥得正十八烷/聚脲树脂相变微胶囊。

本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（5）所述滴加速度为1mL/min。

本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（6）所述干燥箱的干燥温度为40℃。

本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（6）所述干燥箱的干燥时间为48h。

本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（6）所述蒸馏水温度为60℃。

本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（4）所述转速为500rpm。

本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，首先确定了聚合反应阶段TDI与DETA反应的最佳摩尔比为1.29:1，聚合反应时间3h为宜，并且本发明合成得到了聚脲/正十八烷微胶囊，微胶囊的热焓值为95.81J/g，包裹效率为92.13%，且以聚脲树脂为壁材得到的微胶囊热稳定性良好。

具体实施方式

本发明所述聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：（1）将正十八烷和TDI溶于环己烷溶剂中，制得混合均匀的油相体系；（2）称取乳化剂和OP-10加入装有蒸馏水的烧杯中，搅拌，制得混合均匀的水相体系；（3）将上述油相倒入水相烧杯中，在均质机下搅拌形成均匀的 O/W 型乳液；（4）将乳液转移至三口烧瓶中，并降低转速；（5）将DETA和蒸馏水混合均匀后，匀速滴加到上述乳液中，滴加完毕后，缓慢升温至60℃并保温反应3h得到微胶囊悬浮液；（6）将所得产物抽滤后，用蒸馏水和乙醇洗涤并抽滤，最后将所得滤饼在真空干燥箱中干燥得正十八烷/聚脲树脂相变微胶囊。

本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（5）所述滴加速度为1mL/min。步骤（6）所述干燥箱的干燥温度为40℃。步骤（6）所述干燥箱的干燥时间为48h。步骤（6）所述蒸馏水温度为60℃。步骤（4）所述转速为500rpm。未加水溶性单体DETA时，得到的微胶囊的量大于TDI的加入量，这是因为TDI与乳滴界面处的水反应后生成了聚脲空芯微胶囊。其他反应条件不变时，随着乳化剂浓度的增加，空芯微胶囊的干重也增加，这是因为OP-10乳化剂含有羟基，可以与TDI的异氰酸酯基反应生成聚氨酯. 随着反应时间延长到3h，异氰酸酯基（-NCO）的特征吸收峰消失了，这说明反应进行2h时，TDI还未反应完全。