[发明专利]一种高分散纳米催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高分散纳米催化剂的制备方法，包括：(1)分别制备金属盐类溶液和沉淀剂溶液，在连续搅拌的情况下，将金属盐类溶液连续滴入沉淀剂溶液中，继续搅拌后，进行第一次低温水热反应；所得产物经过滤、洗涤、干燥后进行第二次低温水热反应，再经过滤、真空干燥后得到富含氧空缺位的金属氧化物载体；(2)采用浸渍法在上述制备的金属氧化物载体上负载贵金属，氢气气氛下程序升温还原得到高分散纳米催化剂。本发明的方法成本低、原料丰富易得、制备条件温和、普适性强；利用氧空缺位负载贵金属制备得到的高分散纳米催化剂具有良好的催化活性和产物选择性，工业催化应用潜力大。

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种高分散纳米催化剂的制备方法。

背景技术

高分散纳米催化剂因其催化活性组分利用率高，可减少贵金属用量，降低成本而备受瞩目。提高纳米催化剂分散度的方法有：降低贵金属负载量、增强载体-金属相互作用或利用载体空缺位提高活性位点分散度。

目前，通过提高氧化物载体氧空缺位浓度提高金属分散度成为研究热点。金属氧化物作为载体负载贵金属在催化领域应用广泛，可还原性金属氧化物如CeO₂、TiO₂，γ-Al₂O₃中配位不饱和的Al³⁺可稳定金属在载体上的分散，制备高分散度的纳米催化剂。

而目前提出的产生氧空缺位的方法一般是在惰性气体或还原性气体气氛下高温高压煅烧，例如公开号为CN106824165A的专利公开了一种二氧化铈负载高分散纳米催化剂的制备方法，该方法将二氧化铈与还原性气体高温加热进行反应得到具有氧空位的二氧化铈；公开号为CN107029728A的专利公开了一种含高密度氧空位的光催化剂钛酸铜钙的制备方法，该方法将混合固体粉末置于高温管式炉中800℃高温煅烧6h得到含有氧空位的材料；公开号为CN106475089A的专利公开了一种具有氧空位的TiO₂/WO₃可见光催化剂的制备方法，该方法将前驱体在空气中高温焙烧后用氢气还原得到含有氧空位的TiO₂/WO₃光催化剂；以上专利文献报道的制备方法工艺条件复杂、能耗和成本高，且制备的氧空缺位多分布在表面，很难得到形态分布均匀稳定的富缺陷材料。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种高分散纳米催化剂的制备方法，该方法原料丰富易得、成本低廉、制备条件温和、普适性强；且该方法制备的高分散纳米催化剂载体中氧空缺位形态分布均匀稳定，负载贵金属后，具有良好的催化活性和产物选择性，工业催化应用潜力大。

一种高分散纳米催化剂的制备方法，包括：

(1)分别制备金属盐类溶液和沉淀剂溶液，在连续搅拌的情况下，将金属盐类溶液连续滴入沉淀剂溶液中，继续搅拌后，进行第一次低温水热反应；所得产物经过滤、洗涤、干燥后进行第二次低温水热反应，再经过滤、真空干燥后得到富含氧空缺位的金属氧化物载体；

(2)采用浸渍法负载贵金属：取贵金属盐固体粉末溶于水中或者稀盐酸溶液中定容，制备得到贵金属前驱体溶液；取适量贵金属前驱体溶液，连续搅拌下，加入上述制备的金属氧化物载体；加热蒸干溶剂，干燥，氢气气氛下程序升温还原得到高分散纳米催化剂。

上述制备方法涉及溶液时所用的溶剂均为水。

所述的金属盐包括硝酸铈、硝酸锆、硫酸钛、硫酸锌、偏钨酸铵和异丙醇铝等。

所述的沉淀剂为pH≥10的碱金属氢氧化物溶液或pH7的柠檬酸溶液且柠檬酸溶液仅用于沉淀钨离子。

所述的贵金属前驱体溶液中贵金属浓度为10～20mg/mL。