[发明专利]一种Si/SiOx/rGO负极复合材料的制备方法在审
| 申请号： | 201711229751.0 | 申请日： | 2017-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN108172778A | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 刘会;王辉;郭桂略 | 申请（专利权）人： | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 杨霞;翟攀攀 |
| 地址： | 230000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 负极复合材料 硅纳米颗粒 石墨烯 锂离子电池负极材料 锂离子电池负极 硅基复合材料 电池充放电 新材料领域 锂离子电池 导电性能 高导电性 结合牢度 体积变化 循环性能 氧化石墨 制备工艺 复合材料 分散性 高能量 纳米硅 羟基化 新能源 复合 缓解 | ||
1.一种Si/SiOx/rGO负极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、GO制备：制备氧化石墨烯GO；
S2、Si/SiOx制备：将球状纳米硅在氧化性气流中加热，获得氧化亚硅包裹纳米硅颗粒的Si/SiOx材料，其中0<x<2；
S3、羟基化Si/SiOx制备：将S2中得到的Si/SiOx材料置于装有过氧化氢溶液的石英容器中，紫外照射并磁力搅拌反应，水洗，干燥，得到表面羟基化的Si/SiOx材料；
S4、Si/SiOx/rGO制备：将S3中得到的羟基化Si/SiOx材料和S1中制得的GO共同分散到有机弱酸水溶液中，超声分散，转移至烘箱中预干燥至胶状物，再冷冻干燥，然后在氩氢混合保护气氛下于还原反应，即得Si/SiOx/rGO复合材料。
2.根据权利要求1所述的Si/SiOx/rGO负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，采用Hummer法制备GO。
3.根据权利要求1所述的Si/SiOx/rGO负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，将球状纳米硅在氧化性气流中持续加热3-6h，获得氧化亚硅包裹纳米硅颗粒的Si/SiOx材料，其中0<x<2。
4.根据权利要求1或3所述的Si/SiOx/rGO负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述球状纳米硅的尺寸为50-170nm。
5.根据权利要求1所述的Si/SiOx/rGO负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，将S2中得到的Si/SiOx材料置于装有5-12wt％过氧化氢溶液的石英容器中，紫外照射并磁力搅拌反应4-8h，水洗，干燥，得到表面羟基化的Si/SiOx材料。
6.根据权利要求1或5所述的Si/SiOx/rGO负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述紫外照射的紫外光波长为200-365nm，光源与石英容器距离≤10cm。
7.根据权利要求1所述的Si/SiOx/rGO负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述S4中，将S3中得到的羟基化Si/SiOx材料和S1中制得的GO共同分散到有机弱酸水溶液中，超声分散1-1.5h，转移至烘箱中预干燥，先在100-120℃下保温20-30min，再升温至120-140℃保温40-160min获得胶状物，再冷冻干燥，然后在10％氩氢混合保护气氛下于400-600℃还原反应4-6h，即得Si/SiOx/rGO复合材料。
8.根据权利要求1或7所述的Si/SiOx/rGO负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述羟基化Si/SiOx与rGO的质量比为1：1.5-2.5。
9.根据权利要求1或7所述的Si/SiOx/rGO负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机弱酸水溶液的质量百分浓度为1-5wt％，pH在5.5-6.6。
10.根据权利要求1或7所述的Si/SiOx/rGO负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机弱酸为甲酸或乙酸。
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