[发明专利]一步法合成介孔WO3/SBA-15的方法

说明书

本发明涉及一种一步法制备介孔WO₃/SBA‑15分子筛，属于无机纳米材料技术领域。制备步骤如下：以聚乙二醇一聚丙二醇一聚乙二醇三嵌段高分子表面活性剂为模板剂，加入钨源形成共模板剂，再加入硅源，晶化后煅烧形成介孔结构。本发明的介孔WO₃/SBA‑15分子筛具有如下优点：(1)本发明的溶剂只有水，没有其他溶剂，因此不会产生副产物，是环境友好型的；(2)采用一步法合成介孔WO₃/SBA‑15，操作简单，制备时间短，节约制备成本，且介孔结构较好，重复性高；(3)本发明的介孔WO₃/SBA‑15分子筛具有良好的光催化性能。

技术领域：

本发明涉及一种介孔WO₃/SBA-15分子筛的制备方法，属于无机纳米材料技术领域。

技术背景：

目前，工业废水已经成为亟待解决的环境问题，尤其是染料废水，由于其排放量大，浓度高，难脱色等特点，造成了很大的环境污染。光催化材料因其可以对染料废水进行降解处理而具有很好的应用前景。

然而很多对染料有较好的光催化性能的材料都只能在紫外光下进行光降解，而紫外光只占太阳光的一小部分，这限制了光催化材料的应用范围。

CN104229924A报道了将稀土元素引入到石墨烯中的合成方法，从而在汞灯下作为光催化染料的催化剂。

CN104229924A报道了在紫外照射下，所合成的高能面暴露的二氧化钛对罗丹明B有着很好的光降解效果。

CN104229924A报道了合成的WO₃复合涂料具有在室外光降解甲醛的应用。

由此可见，WO₃能在可见光下进行光降解，具有良好的实际应用效果。

介孔材料具有纳米级均一孔道结构和大表面积的一种新型材料，是一种良好的催化剂载体，通过负载或直接合成将活性组分引入介孔载体，可以提供催化反应所需要的活性位。与常规载体相比，介孔材料上的活性组分分散度更好，反应物与活性中心的接触更为充分，尤其适合大流量、高空速的反应体系。

US5672556报道了将一系列过渡金属物种引入到MCM-41介孔材料骨架中的合成方法，这些过渡金属物种包括Ti,V,Sn,Zr,Zn,Cu,Co,Cr等。

US6391278报道了以电中性伯胺或二胺为模板剂室温下合成含过渡金属物种的HMS系列介孔材料，这些过渡金属物种包括Ti,V,Sn,Zr,Zn,Cu,Cr等。

到目前为止，一步法合成的介孔WO₃/SBA-15为光催化材料未见报道。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是以往技术中未涉及一步法制备骨架中含钨的介孔二氧化硅分子筛WO₃/SBA-15的问题，提供一种新的介孔WO₃/SBA-15分子筛的制备方法。该方法制备的分子筛具有较大的比表面积，钨的分散性能好和分散容量大，用于光催化反应，反应活性较高。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:一种介孔WO₃/SBA-15分子筛的制备方法，以聚乙二醇一聚丙二醇一聚乙二醇三嵌段聚合物M为模板剂，以选自正硅酸四乙酯、硅溶胶、水玻璃或白炭黑为硅源，以选自偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸钠或六氯化钨为钨源，在酸性条件下，原料摩尔配比如下:

1SiO₂:0.01～0.03M:3～10H⁺:50～200H₂O:0.03～0.25WO₃

在晶化温度为20～170℃，压力为凝胶混合物的自生压力下，水热晶化6～120小时获得所需的WO₃/SBA-15分子筛；