[发明专利]全氟腈的制备方法

说明书

本发明公开了一种全氟腈的制备方法，包括以下步骤：a.全氟烯烃R₁R₂C＝CR₃R₄与碳酰氟发生加成反应，得到酰氟R₁R₂(COF)C‑CFR₃R₄(R₁、R₂、R₃和R₄的通式均为‑C_nF_2n+1基团,n为非负整数集)；b.酰氟R₁R₂(COF)C‑CFR₃R₄与酰氟与碱金属氨化物或胺基化合物R‑NH₂(R为锂、钠、钾、铷、铯或者‑C_mH_2m+1基团,m为非负整数集)反应，得到酰胺R₁R₂(CONH₂)C‑CFR₃R₄；c.酰胺R₁R₂(CONH₂)C‑CFR₃R₄发生脱水反应得到全氟腈R₁R₂(CN)C‑CFR₃R₄。本发明方法不但反应路线短，而且全氟烯烃和碳酰氟易得，价格低廉，全氟腈的总产率高，该路线易于工业化。

技术领域

本发明涉及一种全氟腈的制备方法，尤其涉及一种以全氟烯烃为起始原料，先在碱金属氟化物和助溶剂存在下与碳酰氟发生加成反应得到酰氟，再在无溶剂或有溶剂条件下酰氟与碱金属氨化物或胺基化合物发生反应得到酰胺，最后在脱水剂存在下酰胺发生脱水反应得到全氟腈的制备方法。

背景技术

截至目前，各类文献共公开了四条合成七氟异丁腈的路线。

第一条路线是含氮芳杂环在高温下或紫外线照射下的热解。文献“Journal ofthe Chemical Society,Perkin Transactions 1:Organic and Bio-Organic Chemistry(1972-1999),1981,p.3289–3291”报道了二嗪类化合物在紫外线照射下发生热解，得到七氟异丁腈，方程式见反应(1)和反应(2)。文献“Journal of the Chemical Society,PerkinTransactions 1:Organic and Bio-Organic Chemistry(1972-1999),1980,p.2254–2257”报道了三嗪类化合物在高温条件下发生热解，得到七氟异丁腈，方程式见反应(3)。文献“Journal of the Chemical Society,Chemical Communications,1989,#21,p.1657–1658”也报道了三嗪类化合物在高温条件下下发生热解，得到七氟异丁腈，方程式见反应(4)。文献“Journal of the Chemical Society,Chemical Communications,1987,p.1699–1700”和文献“Journal of the Chemical Society,Perkin Transactions 1:Organic andBio-Organic Chemistry(1972-1999),1990,#4,p.975–981”报道了含氮多环化合物在高温条件下热解，得到七氟异丁腈，方程式见反应(5)。

第二条路线是全氟丙烯与乙二腈的加成反应。美国专利US3752840报道了全氟丙烯与乙二腈在氟化钾和氢氰酸存在下，发生加成反应，得到七氟异丁腈，其产率为64.3％，方程式见反应(6)。