[发明专利]一种超疏水聚偏氟乙烯气凝胶材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种超疏水聚偏氟乙烯PVDF气凝胶材料，其特征在于形态为白色不透明块状材料，密度0.075～0.198g/cm³，孔隙率89～95.8％，比表面积256～343m²/g，水接触角153～158°，热导率0.03531～0.04463W/(m·K)，具有分层级的孔结构，纳米孔分布在3～100nm，微米孔分布0.5～5μm。PVDF气凝胶由基于相转化法的物理溶胶‑凝胶工艺制得，一定温度下将PVDF粉末和添加剂在有机溶剂中溶解混合均匀后加入去离子水使PVDF发生相转化形成PVDF凝胶，PVDF凝胶经溶剂置换和干燥得到PVDF气凝胶。本发明采用一种新的制备方法制备了新型超疏水PVDF气凝胶材料，该方法工艺简单，易于工业化生产，所制备PVDF气凝胶材料具有较低的热导率，是一种可用于低温潮湿环境中的保温材料。

技术领域

本发明属于新材料的制备领域，涉及一种超疏水聚偏氟乙烯PVDF气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

作为一种纳米多孔材料，气凝胶具有三维纳米多孔网络结构，赋予其低密度、高比表面积、大孔隙率等特性，可以有效限制热量传输，是一种理想的高性能绝热材料，其常温常压下的热导率一般在0.02W/(m·K)以下，大大优于传统隔热材料，是热导率最低的固体材料，可用于工业生产、建筑节能、航空航天等领域。目前研究最多且已经商品化的是SiO₂气凝胶绝热材料，但SiO₂气凝胶强度低、脆性大，导致SiO₂气凝胶绝热材料普遍存在“掉粉掉渣”的问题，这不仅限制了SiO₂气凝胶绝热材料的使用，更不利于环保和生产施工人员健康。通过表面疏水改性可以在一定程度上改善SiO₂气凝胶的掉粉掉渣问题，但无法从根本上改变这一问题，而且表面改性会破坏SiO₂气凝胶绝热材料的孔结构。聚合物交联改性可以解决SiO₂气凝胶材料的掉粉掉渣问题，但所得到的聚合物交联SiO₂气凝胶材料已从根本上失去气凝胶材料的结构特性，其性能更接近传统的塑料。

发明内容

为了改进现有技术的不足，本发明提供了一种PVDF气凝胶材料，本发明的另一目的是提供材料的制备方法。所制备的PVDF气凝胶材料具有良好的柔性、疏水性和绝热性，解决了传统的疏水SiO₂气凝胶材料掉粉掉渣的缺点。而且，PVDF气凝胶材料的相转化法制备工艺过程中没有化学反应，为物理溶胶-凝胶过程，相对于传统的SiO₂气凝胶材料的水解-聚合制备工艺更加简单、安全、环保。

本发明目的技术方案：

一种超疏水聚偏氟乙烯PVDF气凝胶材料，其特征在于形态为白色不透明块状材料，密度0.075～0.198g/cm³，孔隙率89～95.8％，比表面积256～343m²/g，水接触角153～158°，热导率0.03531～0.04463W/(m·K)，具有分层级的孔结构，纳米孔分布在3～100nm，微米孔分布0.5～5μm。

本发明还提供了上述的超疏水聚偏氟乙烯PVDF气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)70～90℃下，在有机溶剂中加入质量分数为1～3％的添加剂和质量分数为5～15％的PVDF粉末，搅拌后得到澄清的PVDF溶液；

(2)持续搅拌下以1～5mL/min的速度将质量分数为10～20％的去离子水加入到步骤(1)中得到的PVDF溶液中得到PVDF溶胶；

(3)将步骤(2)中得到的PVDF溶胶置于10～30℃下进行溶胶-凝胶反应得到PVDF凝胶；

(4)将步骤(3)中得到的PVDF凝胶置于20～30℃的醇或去离子水中进行溶剂置换；