[发明专利]一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法

说明书

一种纯净纳米W‑Cu复合粉末的低温制备方法，属于难熔金属和粉末冶金技术领域。以微米级钨粉和纳米级铝粉为原料，采用机械合金化的方式进行高能球磨，将Al固溶进W基体中，制备出W‑Al复合粉末；NaOH溶液腐蚀Al后，可得到纳米多孔钨粉，分别加入氯化铜的酒精溶液和草酸的酒精溶液，在空隙和表面包覆一层草酸铜，经过加热还原，草酸铜分解成铜和二氧化碳，二氧化碳随流通的氩气除去，生成的铜包覆在钨孔隙的表面。由于还原温度低，颗粒长大很有限，从而得到颗粒尺寸在50nm以下的纳米纯净钨铜复合粉末。

技术领域

本发明涉及一种低温下快速制备纳米尺度的W-Cu复合粉体的制备方法，属于难熔金属和粉末冶金技术领域。

背景技术

以难熔金属W和有色金属Cu构成的二元复合材料，既保持难熔金属高熔点、高硬度等特性，又具备有色金属导热、导电、良好塑性等性能；同时，由于难熔金属和有色金属的物理性能差异较大，又使难熔/有色金属合金产生新的独特性能。因此，难熔/有色金属合金具有其他类合金难以比拟的耐高温性能、高导热导电率、低热膨胀系数、高抗电弧侵蚀性和高温自冷却特性等。钨铜合金从单一用作高压电器开关的电触头材料，到逐步应用于电阻焊和电加工的电极材料，再到较大规模用作基片、连接件和散热件等电子封装和热沉材料，近年来发展应用于耐高温的航天、军工材料等。难熔/有色金属合金具有的本征性能优势，使这类材料在航天、国防、电子、机械等多种重要工业领域拥有非常广阔的应用前景。

难熔金属和有色金属显著的物性差异是熔点相差很大，两种元素之间互溶性差或不互溶，致使常规的熔炼和粉末冶金等方法，难以满足难熔/有色金属合金的制备要求。近年来国内学者开发了多种超细和纳米尺度的难熔、有色金属及其复合粉末的制备方法，如，机械合金化、喷雾干燥和溶胶-凝胶等制备超细、纳米W-Cu复合粉末。其中，机械合金化方法中长时间球磨造成粉末中杂质含量增加，使最终制备合金的导电导热性能下降，且因球磨后粉末颗粒内部缺陷密度较高导致随后烧结时晶粒组织很易发生快速粗化；溶胶-凝胶法可制备粒径尺寸减小到几十纳米的粉末颗粒，但该方法制备纳米颗粒的产率较低，且难以添加其他元素制备多元合金；其他如喷雾干燥、机械-热化学合成等方法，控制纳米颗粒尺寸及分布均匀性的难度较大，且适用的材料体系有限。

高纯度、粒径可控、组元分布均匀的纳米尺度W-Cu复合粉末的制备，一直是难熔金属和粉末冶金领域的技术难题和重大挑战之一。

发明内容

本发明即是针对上述纳米尺度W-Cu复合粉末制备的技术难题，提供了一种低温下制备高纯且粒径均匀的纳米W-Cu复合粉末的方法，使得W-Cu复合粉末纯度高、粒径可控、组元分布均匀。

本发明提供的制备纳米W-Cu复合粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以微米级钨粉和纳米级铝粉为原料，按照铝：钨的摩尔比为(3～5):1进行配料，磨球与粉末的质量比为(20～25):1，在真空手套箱中将磨球与粉末放入球磨罐中进行球磨，转速400～600r/min，球磨时间20-30h，每5h刮一次粉，避免冷焊发生，得到钨铝复合粉末。

(2)将步骤(1)得到的钨铝复合粉末加入NaOH溶液进行腐蚀，优选采用浓度为1mol/L的NaOH溶液腐蚀15～25h，进行抽滤，过程中加入乙醇和去离子水对粉末进行清洗，随后在真空干燥箱中50～70℃下干燥1～2h，得到纯净的纳米多孔钨粉；

(3)将步骤(2)得到的多孔钨粉加入氯化铜的乙醇溶液，优选氯化铜浓度为0.2g/mL，搅拌，使氯化铜乙醇溶液进入到多孔钨的孔隙中，抽滤后在干燥箱中50～70℃下干燥1～2h，再向粉末中加入草酸的乙醇溶液，优选草酸溶液浓度为0.3g/mL，搅拌5-10分钟，使草酸溶液与氯化铜反应生成草酸铜，再次抽滤，加入乙醇清洗，再在干燥箱中50～70℃下干燥1～2h，得到W-CuC₂O₄复合粉末；