[发明专利]一种基于MIL-53负载型的金属催化剂的制备方法有效
申请号: | 201711234798.6 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN109847740B | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 罗文豪;齐海峰;王爱琴;张涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J37/08;B01J37/18 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 mil 53 负载 金属催化剂 制备 方法 | ||
1.一种基于MIL-53负载型的金属催化剂的制备方法,其特征在于:该催化剂通过在水中加入调节剂、活性组分、有机配体和载体前驱体一步合成得到催化剂前躯体,催化前驱体经过高温焙烧和还原得到所述金属催化剂;
所述调节剂为盐酸、硫酸、硝酸、氨水、氢氧化钠、 N, N-二甲基甲酰胺、乙醇或甲醇中的一种,活性组分为Ru、 Ir、 Pt、 Pd、 Rh、 Cu、 Ni或Co中的一种或两种以上,催化剂载体为金属有机框架MIL-53衍生的碳包覆的金属氧化物;催化剂中活性组分含量为0.1-15wt%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述调节剂为氢氧化钠、盐酸、氨水、N, N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述活性组分为Ru、 Ir、 Pt、 Rh中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述金属有机框架MIL-53中的金属组分为 Fe、 Al、 Cr中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述载体中碳的含量为10 wt%-50 wt%,金属氧化物的含量为50 wt%-90 wt%。
6.一种权利要求1-5任一所述的方法,制备过程如下:
1)将调节剂,活性组分金属盐,有机配体和载体前驱体金属盐分散到水中;所形成溶液中活性组分金属的浓度为0.001-1 mol/L,调节剂和活性组分金属的质量比为5-1000,有机配体和活性组分金属的质量比为5-1000,载体前驱体金属盐和活性组分金属的质量比为5-1000;
2)将上述混合物在120-280℃烘箱中静置1-360 h;
3)将所得混合物抽滤,水洗涤,所得固体于50-120℃下烘4-24 h;
4)将干燥后的固体在惰性气氛保护下于300-1000℃焙烧0.5-20 h;
5)将焙烧后的固体在氢气气氛下于100-500℃还原0.1-10 h。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:
所述活性组分金属盐为醋酸盐、硝酸盐、氯化物、乙酰丙酮化合物中的一种或两种以上;所述有机配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸中的一种;所述载体前驱体金属盐为硝酸铝、氯化铝、硝酸铁、氯化铁、硝酸铬、氯化铬中的一种或两种以上。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:
步骤2)中采用程序升温从室温至所需温度,升温速率为0.5-10 ℃/min,步骤4)中所述的惰性气氛为 N2或 Ar中的一种或两种。
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