[发明专利]一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法

说明书

一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法：以2‑萘酚为原料，硫酸为磺化剂，于20～90℃反应1～10h，得磺化液；在所得磺化液中加水，于70～150℃水解1～2h，得水解液；在所得水解液中加入氨，于70～130℃保温1～5h进行盐析，之后降温至40～50℃过滤，滤饼经水洗、干燥即得薛佛氏盐成品，滤液和洗涤废水混合后，加入氨或硫酸铵，于70～130℃保温1～5h进行盐析，之后降温至40～50℃过滤分离，滤饼干燥后即得G盐成品；本发明工艺可实现薛佛氏盐和G盐的联产，得到高纯薛佛氏盐和G盐的同时，提高原料整体利用率和设备利用率，工艺简单、环保经济。

(一)技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种联产薛佛氏盐和G盐的方法。

(二)背景技术

薛佛氏盐(2-萘酚-6-磺酸盐)和G盐(2-萘酚-6,8-二磺酸盐)均为重要的化工中间体，薛佛氏盐用于制造酸性染料和食用染料；G盐则用于生产酸性大红3R、酸性络合紫5RW和弱酸大红G等染料，也可用于制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸和2-氨基-6,8-萘二磺酸等中间体。

传统薛佛氏盐生产是以2-萘酚为原料，浓硫酸100～120℃磺化3～10h，降温后经盐析、过滤得粗品，再加入碱液溶解后，经酸化、盐析制得。该法存在一定的弊端：一方面收率低(70％左右)，滤饼中含有较多副产物R盐，需对得到的粗品进行溶解、酸析分离副产物，导致产生大量废水；另一方面，盐析过程一般采用氯化钠为盐析剂，导致体系中存在大量氯离子，增加了设备选材和废水处理难度。并且，磺化反应过程中也会产生焦油，需用活性炭进行脱色处理，产生固废，增加了处理成本。日本川崎钢铁公司对上述合成方法进行了改进，采用有机酸作溶剂，在碱金属盐等催化剂存在下进行磺化反应，产品选择性提高至90％以上，纯度98％。但该法成本较传统方法高出很多，不适合于工业化生产。

G盐生产是以2-萘酚为原料，经磺化、中和、盐析、过滤等步骤反应而得，磺化酸度较高，需采用98％酸和105％酸混酸磺化；且需分步加酸、梯度升温。但即使如此，所得G盐收率依旧较低(70％左右)，滤饼中依旧含有较多薛氏盐和R盐等副产物，导致纯度≤80％，如要获取更高纯度的G盐，则势必进一步影响收率。而G盐废水中又有大量的R盐，需要进行萃取/反萃工序提取，但也只能获得品质较差的R盐。

综上所述，合成薛佛氏盐/G盐均存在成品较难提纯、收率偏低、原料利用率不高、工序繁杂等缺点。因此，发明一种在同一生产过程中，联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，同时废水中副产物R盐较少，无需额外提取，对避免繁琐的产品精制及废水后处理过程，提高原料的综合利用率具有重要意义。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，采取氨/硫酸铵作为盐析剂进行分步盐析，反应条件温和、原料利用率高、操作工序简单，无固废产生。

本发明的技术方案如下：

一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)以2-萘酚为原料，硫酸为磺化剂，于20～90℃(优选50～80℃)反应1～10h(优选4～6h)，得磺化液；在所得磺化液中加水，于70～150℃(优选80～120℃)水解1～2h，得水解液；在所得水解液中加入氨，于70～130℃(优选80～110℃)保温1～5h(优选1～2h)进行盐析，之后降温至40～50℃过滤，滤饼经水洗、干燥即得薛佛氏盐成品，滤液和洗涤废水混合后待用；

所述硫酸的浓度为95～100wt％；

所述氨为氨气或氨水，所述氨气可通过流速控制其投料量，所述氨水的氨含量为15～30wt％，优选20～25wt％；

所述2-萘酚与硫酸的质量比为1：1.5～3；

所述2-萘酚与磺化液中所加水的质量比为1：0.5～1.5，优选1：1～1.5；