[发明专利]外修内固型聚脲基双壁自修复微胶囊及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711236097.6 申请日: 2017-11-30
公开(公告)号: CN107970868B 公开(公告)日: 2020-02-07
发明(设计)人: 马衍轩;张颖锐;李梦瑶;周桓竹;王鑫;李宾;王君燕;王金华 申请(专利权)人: 青岛理工大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02;B01J13/16;B01J13/20;B01J13/22;C09D7/65
代理公司: 37264 青岛合创知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 傅培
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 外修内固型聚脲基双壁 修复 微胶囊 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.外修内固型聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备预聚物乳液:将适量脂肪族类异氰酸酯修复剂、端氨基聚醚、乳化剂和溶剂在高速搅拌下混合均匀,制备预聚物乳液;(2)制备胺基扩链剂乳液:将胺基扩链剂、溶剂和乳化剂在高速搅拌下混合均匀,制备胺基扩链剂乳液;(3)制备聚脲包封双壁微胶囊:①将胺基扩链剂乳液与预聚物乳液按质量比1.5:1-3:1的比例混合均匀,在800-2500rpm的转速下,60℃-70℃保温2-3h,形成单壁微胶囊乳液;②向步骤①得到的体系中加入适量的乳化剂、溶剂和过量的预聚物乳液进行乳化,形成单壁微胶囊-预聚物复合乳化液滴体系;所述乳化剂在单壁微胶囊-预聚物复合乳化液滴体系中的质量分数为4%-6%;所述乳化剂和溶剂的质量比为1:140-1:160;乳化完成后滴入胺基扩链剂乳液,所述胺基扩链剂乳液与预聚物乳液的质量比为1:1.2-1:3;在1000-3500rpm的转速下,60℃-70℃保温2-3h,形成双壁微胶囊乳液;③对双壁微胶囊乳液进行离心处理,即得到聚脲包封的外修内固型聚脲基双壁自修复微胶囊。

2.根据权利要求1所述的外修内固型聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的制备预聚物乳液具体为:将脂肪族类异氰酸酯类修复剂与端氨基聚醚按照1:1-1:5的质量比混合均匀,得到预聚物;在2000-3500rpm的转速下搅拌均匀,加入乳化剂和溶剂,在1500-3500rpm的转速下,60℃-70℃保温2-3h,得到预聚物乳液;所述乳化剂的量为预聚物质量的5%-10%,所述乳化剂和溶剂的质量比为1:150-1:160。

3.根据权利要求1所述的外修内固型聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的制备胺基扩链剂乳液具体为:取适量的乳化剂和溶剂,在1000-2500rpm的转速下搅拌至混合均匀;所述乳化剂和溶剂的质量比为1:40-1:50;加入胺基扩链剂,在1000-2500rpm的转速下搅拌至混合均匀,制得胺基扩链剂乳液;所述乳化剂的量为胺基扩链剂质量的10%-20%。

4.根据权利要求2-3中任意一项所述的外修内固型聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的脂肪族类异氰酸酯修复剂的NCO基团含量为3%-12%,且平均官能度为1.5至5.0;所述脂肪族类异氰酸酯修复剂为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、1,4-环己烷二异氰酸酯、环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯的脲基甲酸酯或HDI三聚体体系;所述端氨基聚醚为聚醚胺D400、聚醚胺D230、聚醚胺D2000、3,5-二甲硫基甲苯-2,6-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二甲硫基甲苯-2,4-二胺、1,4丁二胺或1,6己二胺。

5.根据权利要求2-3中任意一项所述的外修内固型聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的胺基扩链剂为二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N,N'-二烷基甲基二苯胺、环己烷二胺、氯化MDH、乙二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4-二氨基丁烷、二亚乙基三胺、五亚乙基六胺、六亚乙基二胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、聚醚胺D400、聚醚胺D230、乙二胺或3,3'-4,4'-二氨基-二苯甲烷MOCA。

6.根据权利要求2-3中任意一项所述的外修内固型聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)-(3)中所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、OP-10、十八烷醇基聚氧乙烯醚、阿拉伯胶、聚氧乙烯醚、脂肪氨聚氧乙烯醚或聚乙烯醇;所述溶剂为乙酸乙酯,丙酮,环己烷,环戊烷,甲苯或氯苯。

7.根据权利要求2-3中任意一项所述的外修内固型聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的②制备双壁微胶囊乳液时,加入扩链剂乳液的同时还可以加入1-5滴消泡剂;所述消泡剂为正丁醇、1,4-丁二醇、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚或聚二甲基硅氧烷。

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