[发明专利]一种用于制备尿囊素的催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂，具体地，涉及一种用于制备尿囊素的催化剂及其制备方法。

背景技术

尿囊素，英文名称Allantion，化学名称1-脲基间二氮杂茂烷-2，4-二酮，是一种重要的精细化工产品，用途极为广泛。尿囊素具有促进皮肤上皮细胞生长、疮口愈合、止痛、软化角质蛋白等生理功能，而且无毒、无刺激、无过敏性、有避光、杀菌防腐、抗氧化作用，能使皮肤保持水份，滋润和柔软，因而广泛应用于医药及化妆品生产中。此外，尿囊素还具有刺激生物生长的功能，在农业生产中可作为植物生长调节剂，具有固果、催熟、增产等功效。

天然尿囊素存在于某些动物的排泄物及一些植物中，可以采用一定的工艺进行提取，例如，中国专利CN1958575A和CN1861581A分别报道了从山药中和肉苁蓉中提取尿囊素，但因含量低和所涉及的工艺步骤复杂等问题，就尿囊素的制备而言几乎无实用价值。因此，目前国内外均采用化学合成方法制备尿囊素。

已有的工业化生产尿囊素方法，主要是采用草酸电解法或乙二醛硝酸氧化法。其中，草酸电解法原料价廉易得，但设备投资大、工艺流程复杂、能耗高。乙二醛法分两步进行，第一步涉及了乙二醛经硝酸氧化为乙醛酸，第二步是在催化剂的催化作用下乙醛酸与尿素缩合生成尿囊素，收率一般约40％。现有的催化剂一般为无机强酸，无机强酸作为催化剂一方面会对设备造成腐蚀，同时会污染环境；尤为重要的是无机强酸催化剂的催化效果不是十分优越，造成尿囊素的产率普遍低下。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于制备尿囊素的催化剂及其制备方法，该催化剂能够高效地催化尿囊素的合成，同时该催化剂具有对环境温和、易回收的优势，此外，该制备方法具有工序简单和原料易得的优点。

为了实现上述目的，本发明提供了一种用于制备尿囊素的催化剂的制备方法，包括：

1）将分子筛、钛酸四丁酯、锆源、钨酸钠、氨基酸、乙醇、水进行水热反应以制得改性分子筛；

2）将改性分子筛浸泡于酸液中以制得活性分子筛；

3）将活性分子筛、环糊精、硝酸盐、水进行接触反应、干燥以制得用于制备尿囊素的催化剂。

本发明还提供了一种用于制备尿囊素的催化剂，该用于制备尿囊素的催化剂通过上述的制备方法制备而得。

在上述技术方案，本发明首先通过水热反应通过含锆化合物、二氧化钛对分子筛进行改性以制得改性分子筛的复合材料，接着通过浸泡的方式以使得酸液最大程度地吸附于改性分子筛上，最后通过环糊精包覆法将硝酸盐成功地包覆于改性分子筛的外部以及孔的内部；由此在催化过程中，硝酸盐与酸液能够在分子筛的孔道中进行催化且改性分子筛本身也能够起到催化作用进而大幅度地提高催化效果，同时，由于环糊精的包覆使得酸盐与酸液均不会自催化剂中流失，进而保证了其环保性能和易回收的特性。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是应用例1制得的产物的核磁共振氢谱图；

图2是应用例1制得的产物的核磁共振碳谱图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种用于制备尿囊素的催化剂的制备方法，包括：

1）将分子筛、钛酸四丁酯、锆源、钨酸钠、氨基酸、乙醇、水进行水热反应以制得改性分子筛；

2）将改性分子筛浸泡于酸液中以制得活性分子筛；

3）将活性分子筛、环糊精、硝酸盐、水进行接触反应、干燥以制得用于制备尿囊素的催化剂。

在本发明的步骤1）中，各物料的用量可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的催化剂具有更优异的催化性能，优选地，在步骤1）中，分子筛、钛酸四丁酯、锆源、钨酸钠、氨基酸、乙醇、水的重量比为10：1-1.8：0.5-0.7：0.2-0.5：0.08-0.12：5-8：10-15。

在本发明的步骤1）中，水热反应的条件可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的催化剂具有更优异的催化性能，优选地，在步骤1）中，水热反应满足以下条件：反应温度为200-220℃，反应时间为4-8h。