[发明专利]一种液晶离聚物插层蒙脱土复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种液晶离聚物插层蒙脱土复合材料的制备方法。利用有机蒙脱土的层间结构，通过十六烷基三甲基溴化铵有机改性蒙脱土后，将液晶离聚物通过原位聚合插层于蒙脱土中，后以掺杂液晶离聚物的蒙脱土作为添加剂与聚乳酸密炼共混，提高聚乳酸的耐热性。本发明使得液晶离聚物/蒙脱土杂化材料与聚乳酸能够稳定的结合，增强聚乳酸的耐热性能。作为成核剂改善了聚乳酸的耐热分解性能，同时液晶离聚物作为增容剂，有效的提高了聚乳酸与蒙脱土的相容性。

技术领域：

本发明涉及一种液晶离聚物插层蒙脱土复合材料的制备方法。

背景技术：

白色污染是全球问题，现在各国都在积极制定或限制塑料袋的法律法规，我国为落实科学发展观，建设资源节约型和环境友好型社会，白色污染刻不容缓。聚乳酸是一种新型生物降解材料，是公认的环境友好热塑性材料，物理性能良好，具有良好的抗拉强度及延展度，可以通过各种普通加工方式生产，如注塑，吹塑等加工方法，应用于食品，工业，医学等多个领域，是唯一具有优良抑菌及抗菌特性的生物可降解塑料，市场前景很好。

然而聚乳酸耐热性较差，热分解温度低，玻璃化转变温度较低。导致在高温下的应用受到了很大的限制。现阶段增强聚乳酸耐热性主要通过共聚，交联，共混。共混操作简单易行，成本低，产物性能较好，因此采用共混制备。改性耐热性常加入可以促进聚乳酸结晶成核的物质如蒙脱土，滑石粉，纤维，二氧化硅等共混。但聚乳酸与成核剂相容性较差，改性效果难以达到理想。

发明内容：

本发明正是针对上诉问题，提出了一种可提高聚乳酸耐热性的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下设计方案，利用有机蒙脱土的层间结构，通过十六烷基三甲基溴化铵有机改性蒙脱土后，将液晶离聚物通过原位聚合插层于蒙脱土中，后以掺杂液晶离聚物的蒙脱土作为添加剂与聚乳酸密炼共混，提高聚乳酸的耐热性。

具体制备步骤为，

1、有机蒙脱土的制备

将100g的蒙脱土加入到三口烧瓶中，并加入到300ml乙醇水(乙醇含量75wt％)溶液，在60～80℃水浴、搅拌速度为500～700r/min条件下溶胀1小时；溶胀后取50ml乙醇作为溶剂溶解20g十六烷基三甲基溴化铵后加入上述反应体系中，在上述反应条件下反应6小时；待反应完成后，停止加热搅拌，冷却至25℃后将悬浮液抽滤，并用去离子水洗涤，直至用0.1mol/L AgNO₃溶液检验无卤离子存在为止，所得沉淀转移到表面皿中，置于75℃烘箱中干燥1～24小时后，研磨，过400目筛，共制备得到有机蒙脱土80g。

2、液晶离聚物/蒙脱土纳米杂化材料的制备

原位聚合法制备液晶离聚物/蒙脱土杂化材料的过程如下：

(1)水相的制备：取4～20g步骤1得到的的有机土、0.3～0.5g4,4′二羟基α,α′二甲基苄连氮、0.01～0.02g亮黄、0.1～0.3g氢氧化钠、0.01～0.04g十六烷基三甲基溴化铵加入到反应锅内，加入40ml～70ml的去离子水，60～80℃下加热搅拌使之完全溶解，并继续搅拌10分钟；

(2)有机相的制备：取0.2～0.5g癸二酰氯，加入20～50ml乙醇溶剂；将有机相倾入缓慢搅拌的水相中，搅拌7分钟，得到黄色粉末状物质，立即倒入30ml的甲醇中，搅拌，产物经过滤后分别用甲醇、甲醇水溶液(甲醇含量40wt％)、去离子水洗涤至滤液澄清，在60～70℃烘箱中干燥1～24小时后研磨，得到掺杂液晶离聚物的有机蒙脱土。

(3)取1g制得的掺杂液晶离聚物的有机蒙脱土与49g聚乳酸用密炼于一区温度160℃～180℃，二区温度160～180℃，三区温度160～180℃密炼共混，得到改性聚乳酸。

本发明的有益效果：