[发明专利]一种同时检测硝酸肼、硝酸羟胺的在线监测系统

说明书

本发明属于核燃料后处理技术领域，涉及了一种同时检测硝酸肼、硝酸羟胺的在线监测系统。该系统包括溶液提取系统、电位滴定系统以及系统控制中心，该在线监测系统利用氢氧化钠标准溶液同时对硝酸肼、硝酸羟胺进行测定，检测结果超出检测范围(0.05～0.5)mol/L时，系统对待测液进行加倍取样或稀释取样。该法对硝酸肼、硝酸羟胺浓度测定的测量相对误差小于1％，且操作简单，样品平均耗时(60～100)s。相较于现有测定方法，本系统具有精度高，耗时短，可同时检测硝酸肼、硝酸羟胺含量等特点。

技术领域

本发明属于核燃料后处理技术领域，具体涉及一种同时检测硝酸肼、硝酸羟胺的在线监测系统。

背景技术

Purex Process是核燃料水法后处理流程，是用磷酸三丁酯萃取法从辐照核燃料中回收铀、钚的一种化工过程。在Purex Process二循环中通常采用硝酸肼-硝酸羟胺体系将钚由四价还原为三价，以达到对钚纯化、浓缩的目的。但如果水相硝酸肼过量时会生产大量叠氮酸，可能引起爆炸。同时，Purex Process会产生大量废水，废水中含有一定量的硝酸肼、硝酸羟胺，该废水需经过特定处理才能排放。因此，对硝酸羟胺、硝酸肼的含量进行检测，在Purex Process及其后续废水处理中具有重要意义。

工业上硝酸羟胺的检测方法一般有酸碱滴定、氧化还原滴定、重氮偶联显色分光光度法等。而硝酸肼的检测方法一般有容量法、紫外分光光度法等。目前，中试厂对硝酸肼和硝酸羟胺的测定采用多种方法相结合的测试方法，操作复杂，费工耗时。通过对同时测定硝酸肼、硝酸羟胺的方法进行检索发现，此方面研究资料极少，仅放射化学研究所的王玲，李定明等人在《近红外光谱法快速测定水溶液中硝酸肼与硝酸羟胺的含量》中提出以近红外光谱法同时测定硝酸羟胺、硝酸肼含量但该方法在检测0.2～0.9mol/L的硝酸肼和硝酸羟胺时，试验结果的相对误差均大于2.44％，最大相对误差可达到9.54％。2012年中国原子能科学研究院也在CN 102788765 A中提出以红外光谱法同时测定硝酸羟胺、硝酸肼含量，但检测方法相对误差较大。如何寻求一种能够简单、精确，并且可以同时监测硝酸羟胺和硝酸肼的在线检测方法，亟待解决。

发明内容

本发明提供了一种简单、高效且能一次性同时测定硝酸肼、硝酸羟胺含量的在线监测系统。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案为：

一种同时检测硝酸肼、硝酸羟胺的在线监测系统，包括溶液提取系统、电位滴定系统以及系统控制中心；

溶液提取系统包括溶液提取器(1)，溶液提取器(1)上设置的待测液入口通过第一电磁阀(2)与待测液源相连，溶液提取器(1)上设置的去离子水入口通过第二电磁阀(3)与去离子水储备容器(4)相连，溶液提取器(1)上设置的液体出口与滴定池(6)相连；

电位滴定系统包括电位滴定仪(9)，电位滴定仪(9)上设置的液体出口与滴定池(6)相连，电位滴定仪(9)上设置的PH电极(5)置于滴定池(6)内；

滴定池(6)底部设置有磁力搅拌器器(8)，滴定池(6)底部设置液体出口，液体出口通过第三电磁阀(7)与排液管线相连；

系统控制中心包括可编程控制器(10)，可编程控制器(10)通过数据传输单元(11)分别与第一电磁阀(2)、第二电磁阀(3)、第三电磁阀(7)、电位滴定仪(9)信号相连。

所述溶液提取器(1)包括上端开口、下端密闭的圆筒状容器，容器内设置可上下滑动的圆柱形活塞，活塞外侧壁与容器内壁滑动密封连接，容器下端设置待测液入口、去离子水入口和液体出口。

所述系统控制中心控制溶液提取系统、电位滴定系统的流程操作；电位滴定系统测定并记录待测液电位及PH的整体变化情况，并依照设定公式对硝酸肼、硝酸羟胺浓度进行计算；溶液提取系统定量提取待测液。

所述电位滴定系统中利用氢氧化钠溶液为滴定液对硝酸肼、硝酸羟胺进行滴定检测，同时检测硝酸肼、硝酸羟胺浓度。