[发明专利]内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711237991.5 申请日: 2017-11-30
公开(公告)号: CN107952404B 公开(公告)日: 2020-01-14
发明(设计)人: 马衍轩;张颖锐;李梦瑶;李金帅;徐立静;张宏伟;刘玉涵 申请(专利权)人: 青岛理工大学
主分类号: B01J13/16 分类号: B01J13/16;B01J13/20;C08G18/10;C08G18/12;C08G18/50;C08G18/66;C08G18/73;C08G18/75;C08G18/32;C08K9/04;C08K3/38
代理公司: 37264 青岛合创知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 傅培
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 内修外固型 多孔 氮化 聚脲基双壁 修复 微胶囊 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备预聚物乳液:将适量脂肪族类异氰酸酯修复剂、端氨基聚醚、乳化剂和溶剂在高速搅拌下混合均匀,制备预聚物乳液;(2)制备胺基扩链剂-BN乳液:胺基扩链剂、BN分散液、溶剂和乳化剂在高速搅拌下混合均匀,制备胺基扩链剂-BN乳液;(3)制备聚脲包封双壁微胶囊:①将水滴加到预聚物乳液中,按质量比1:1-1:3的比例混合均匀,在1000-2500rpm的转速下,60℃-70℃保温2-3h,形成单壁微胶囊乳液;②向步骤①得到的体系中加入适量的乳化剂、溶剂和过量的胺基扩链剂-BN乳液进行乳化,形成单壁微胶囊-胺基扩链剂-BN复合乳化液滴体系;所述乳化剂在单壁微胶囊-胺基扩链剂-BN复合乳化液滴体系中的质量分数为4%-6%;所述乳化剂和溶剂的质量比为1:150-1:160 ;乳化完成后滴入预聚物乳液,所述预聚物乳液与胺基扩链剂-BN乳液的质量比为1:1-1:3 ; 在1000-2500rpm的转速下,60℃-70℃保温2-3h,形成双壁微胶囊乳液;③对双壁微胶囊乳液进行离心处理,即得到聚脲包封的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊。

2.根据权利要求1所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的制备预聚物乳液具体为:将脂肪族类异氰酸酯类修复剂与端氨基聚醚按照1:1-1:5的质量比混合均匀,得到预聚物;在1000-2500rpm的转速下搅拌均匀,加入乳化剂和溶剂,在1000-2500rpm的转速下,60℃-70℃保温2-3h,得到预聚物乳液;所述乳化剂的量为预聚物质量的3-6%,所述乳化剂和溶剂的质量比为1:40-1:50。

3.根据权利要求1所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的制备胺基扩链剂-BN乳液具体为:取适量的乳化剂和溶剂,在2000-3500rpm的转速下搅拌至混合均匀;所述乳化剂和溶剂的质量比为1:40-1:50;加入胺基扩链剂,在2000-3500rpm的转速下搅拌至混合均匀;加入BN分散液,以3000rpm的转速搅拌至混合均匀,制得胺基扩链剂-BN乳液;所述乳化剂的量为胺基扩链剂质量的10-20%。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的脂肪族类异氰酸酯修复剂的NCO基团含量为3%-12%,且平均官能度为1.5至5.0;所述脂肪族类异氰酸酯修复剂为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、1,4-环己烷二异氰酸酯、环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯的脲基甲酸酯或HDI三聚体体系;所述端氨基聚醚为聚醚胺D400、聚醚胺D230、聚醚胺D2000、3,5-二甲硫基甲苯-2,6-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二甲硫基甲苯-2,4-二胺、1,4丁二胺或1,6己二胺。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的胺基扩链剂为二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N,N'-二烷基甲基二苯胺、环己烷二胺、氯化MDH、乙二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4-二氨基丁烷、二亚乙基三胺、五亚乙基六胺、六亚乙基二胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、聚醚胺D400、聚醚胺D230、乙二胺或3,3'-4,4'-二氨基-二苯甲烷MOCA。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)-(3)中所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、OP-10、十八烷醇基聚氧乙烯醚、阿拉伯胶、聚氧乙烯醚、脂肪氨聚氧乙烯醚或聚乙烯醇;所述溶剂为乙酸乙酯,丙酮,环己烷,环戊烷,甲苯或氯苯。

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