[发明专利]磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料及其制备和应用

权利要求书

1.磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料，其特征在于：复合材料由钛酸锂、碳和磺化石墨烯组成，其中Li₄Ti₅O₁₂于复合材料上的质量含量为92~98%，磺化石墨烯和碳在复合材料中的质量含量是2~8%，磺化石墨烯与碳的质量比例为（2~4）:1，碳包覆的钛酸锂附着于磺化石墨烯上；

所述复合材料按如下步骤制备而成，

（1）按钛元素和锂元素物质的量比为5:(4~5)的比例称取钛源和锂源，溶解于蒸馏水中，其中锂源为碳酸锂、乙酸锂和氢氧化锂中的一种或二种以上混合；钛源为钛酸丁酯；

（2）将磺化石墨烯分散于水中，超声0.1-1 h；

（3）将步骤（2）得到的溶液加入到含质量分数为0.2-0.8wt%的表面活性剂的水溶液，同时搅拌并且加热，时间为10-25 h，温度为25-60℃，其中磺化石墨烯与表面活性剂的质量比为(1.5~3):1；

（3）将步骤（1）得到的溶液加入到步骤（3）中的溶液中，搅拌2-5h后，将其转到反应釜中，并于100-200℃下反应10-25h；离心后得到的白色沉淀于60~120℃下干燥6~12h；最后在还原气氛下，温度为500~800℃的条件下煅烧3~12 h，得到磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料。

2.一种权利要求1所述的磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料的制备按以下步骤进行：

（1）按钛元素和锂元素物质的量比为5:(4~5)的比例称取钛源和锂源，溶解于蒸馏水中，其中锂源为碳酸锂、乙酸锂和氢氧化锂中的一种或二种以上混合；钛源为钛酸丁酯；

（2）将磺化石墨烯分散于蒸馏水中，超声0.1-1 h；（3）将步骤（2）得到的溶液加入到质量分数0.2-0.8wt%的表面活性剂水溶液，同时搅拌并且加热，时间为10-25 h，温度为25-60℃；

（3）将步骤（1）得到的溶液加入到步骤（3）中的溶液中，边加入边搅拌，搅拌2-5h后，将其转到反应釜中，并于100-200℃下反应10-25h；离心后得到的白色沉淀在60~120℃下干燥6~12h；最后在还原气氛下，温度为500~800℃的条件下煅烧3~12 h，得到磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料。

3.根据权利要求2所述的磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的锂源于溶剂中的质量浓度为10-80 g/L，步骤（2）中磺化石墨烯质量占溶剂体积的1-5 g/L。

4.根据权利要求2所述的磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，超声的功率为200~700W，步骤(3)中搅拌的速度是100~400rpm。

5.根据权利要求2所述的磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述还原气氛为H₂和惰性气氛气体的混合气，其中氢气占总混合气的体积浓度为1%~10%，惰性气氛气体为氩气、氦气或氮气中的一种或两种以上。

6.根据权利要求2所述的磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于：表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十八烷基三甲基溴化铵(STAB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十四烷基三甲基溴化铵（TTAB）、双十八烷基二甲基氯化铵(DDAC)中的一种或两种以上。

7.一种权利要求1所述磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料的应用，其特征在于：所述磺化石墨烯基碳包覆钛酸锂复合材料作为活性物质用于锂离子超级电容器中的负极。