[发明专利]一种制备双核羧酸铑（II）的方法在审
| 申请号： | 201711239610.7 | 申请日： | 2017-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN108129297A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 叶青松;崔浩;刘伟平;侯文明;余娟;姜婧;常桥稳;晏彩先;高安丽;李杰 | 申请（专利权）人： | 昆明贵金属研究所 |
| 主分类号： | C07C63/08 | 分类号： | C07C63/08;C07C53/126;C07C53/18;C07C51/41;C07F15/00 |
| 代理公司： | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人： | 赛晓刚 |
| 地址： | 650106 云南省昆明*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羧酸铑 碳酸 双核 制备 搅拌反应 羧酸 碳酸钠水溶液 取代反应 人力成本 醋酸根 醋酸铑 蓝紫色 溶解度 碳酸钠 溶剂 节约 能源 | ||
1.一种制备双核羧酸铑(II)的方法，其特征在于含有下列两个步骤：
(1)将醋酸铑(II)加到碳酸钠水溶液中，在30～100℃搅拌反应10～120分钟，生成的蓝紫色产物经过滤、洗涤、干燥，得到四碳酸二铑钠；
(2)将四碳酸二铑钠加入适量的水，搅拌，加入适量羧酸，在30～100℃搅拌反应1～3小时，然后根据产物的不同溶解度采用不同的方法处理：a)不溶于水的双核羧酸铑采用洗涤、干燥的方法获得产品；b)溶于水的双核羧酸铑进行浓缩、结晶的方法获得产品，其反应路线如下：
2.根据权利要求1所述的制备双核羧酸铑(II)的方法，其特征在于：羧酸可以为烷基羧酸、取代烷基羧酸、苯基羧酸或取代苯基羧酸。
3.根据权利要求1所述的制备双核羧酸铑(II)的方法，其特征在于：所用的醋酸铑(II)和碳酸钠的摩尔比为1:4～20；所用的四碳酸二铑钠和羧酸的摩尔比为1:4～20。
4.一种制备双核羧酸铑(II)的方法，其特征在于含有下列步骤：
称取50.0克无水醋酸铑(II)粉末，加入700毫升15％的碳酸钠溶液，搅拌下加热至50℃，反应30分钟后停止搅拌，冷却至室温，过滤，用水洗涤，80℃干燥，得蓝紫色四碳酸二铑钠产物62.5克，产率94.7％。
5.一种制备双核羧酸铑(II)的方法，其特征在于含有下列步骤：称取10.0克四碳酸二铑钠、20克苯甲酸钠，加水200毫升，将混合物在80℃搅拌反应2小时后冷却，过滤，得蓝色固体，用水充分洗涤后，再用乙醇、乙醚洗涤，80℃干燥，得11.3克绿色苯甲酸铑(II)，产率95.6％。
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