[发明专利]一种制备三氟甲磺酸-6-喹啉酯衍生物的方法有效
| 申请号： | 201711239720.3 | 申请日： | 2017-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109851554B | 公开（公告）日： | 2022-05-17 |
| 发明（设计）人： | 万伯顺;易如霞;吴凡 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D215/20 | 分类号： | C07D215/20 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 三氟甲磺酸 喹啉 衍生物 方法 | ||
1.一种制备三氟甲磺酸-6-喹啉酯衍生物的方法，其特征在于：
以下式所示的邻叠氮苯甲醛（1）和氮杂环丙烷（2）为原料生成三氟甲磺酸-6-喹啉酯化合物（3），反应式如下：
其中R1为氯、溴、三氟甲基或酯基，n为1或2；
R2 、R3选自C1-C5烷基、未取代或被1-5个C1-C5烷基、氟、氯、溴、三氟甲基、硝基、苯基或乙酰基取代的苯基；
具体操作步骤如下：于反应器中进行反应，加入邻叠氮苯甲醛（1）和氮杂环丙烷（2），然后加入溶剂、催化剂和三氟甲磺酸，于25 °C下反应3-6小时；反应结束后，分离得到三氟甲磺酸-6-喹啉酯化合物（3）；
所述催化剂为Zn(OTf)2、FeCl3中的一种或两种，
催化剂的用量为邻叠氮苯甲醛（1）用量的10 mol%；
所述溶剂为CHCl3，
溶剂的用量为每毫摩尔邻叠氮苯甲醛（1）用溶剂5-50毫升；
氮杂环丙烷（2）与邻叠氮苯甲醛（1）的摩尔用量比为1-5:1，
三氟甲磺酸与邻叠氮苯甲醛（1）摩尔用量比为1-5:1。
2.按照权利要求1所述的制备三氟甲磺酸-6-喹啉酯衍生物的方法，其特征在于：
氮杂环丙烷（2）与邻叠氮苯甲醛（1）的摩尔用量比为2:1。
3.按照权利要求1所述的制备三氟甲磺酸-6-喹啉酯衍生物的方法，其特征在于：
三氟甲磺酸与邻叠氮苯甲醛（1）摩尔用量比为3:1。
4.按照权利要求1所述的制备三氟甲磺酸-6-喹啉酯衍生物的方法，其特征在于：
催化剂为Zn(OTf)2；
溶剂的用量为每毫摩尔邻叠氮苯甲醛（1）用溶剂20毫升。
5.按照权利要求1所述的制备三氟甲磺酸-6-喹啉酯衍生物的方法，其特征在于：反应时间为3小时。
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