[发明专利]一种熔盐中金属离子的在线检测方法及装置

说明书

本发明提供一种熔盐中金属离子的在线检测方法及装置，该方法包括：将内通惰性气体的空心金属管作为阳极，熔盐液体作为阴极进行熔盐电解，空心金属管和熔盐液体之间形成的等离子体激发所述熔盐液体中的金属离子发出原子发射光谱；实时采集所述原子发射光谱，根据原子发射光谱的波长实时检测所述金属离子的种类，根据原子发射光谱的强度实时检测所述金属离子的浓度。本发明提供的熔盐中金属离子的在线检测方法及装置，与传统的利用ICP分析熔盐金属离子组成相比，结构简单、功耗低、体积小、成本低、灵敏度高，可以在常压下进行检测；不需要冷却、溶解熔盐后再分析，而是在熔盐电解过程中实时在线分析，节省时间和成本，提高检测效率。

技术领域

本发明涉及化学光谱分析技术领域，特别涉及一种熔盐中金属离子的在线检测方法及装置。

背景技术

熔盐电解作为制备铝、钛等金属的制备方法在社会工业的发展中占据重要地位。所谓熔盐电解，就是在以熔盐为电解介质的环境，通过电化学还原的方法，提取熔盐中的目标元素。在电解过程中，检测熔盐中的离子组成成分和浓度是监测电解过程的重要指标。

对于熔盐体系的金属离子检测来讲，通常方法是待熔盐冷却至室温后，取部分熔盐溶解于特定水溶液之后，再利用ICP-MS，原子吸收光谱等手段进行成分分析。这种离线的检测方法，其采样过程会造成生产的停滞，样品的分离处理所需时间长，获得的数据滞后，不能够及时有效的指导生产的进行。因此需要发展熔盐中金属离子原位在线分析的方法，实现熔盐中金属离子的种类和浓度的在线检测。

发明内容

本发明为解决传统熔盐中金属离子检测方法成本高、效率低、时效性差的缺陷，提供一种熔盐中金属离子的在线检测方法及装置。

一方面，本发明提供一种熔盐中金属离子的在线检测方法，包括：

将内通惰性气体的空心金属管作为阳极，熔盐液体作为阴极进行熔盐电解，所述空心金属管发出高能粒子激发所述熔盐液体中的金属离子发出原子发射光谱；

实时采集所述原子发射光谱，根据所述原子发射光谱的波长实时检测所述金属离子组成的种类，根据所述原子发射光谱的强度实时检测所述金属离子的浓度。

其中，所述空心金属管通过电阻与直流高压电源的正极连接，所述直流高压电源的负极与铂丝连接，所述铂丝插入所述熔盐液体之中。

其中，所述空心金属管内通有氩气、氦气或氮气。

其中，所述熔盐液体盛放于熔盐池之中，所述熔盐液体位于所述空心金属管的正下方，所述空心金属管底端与熔盐液面的距离为1～20mm。

其中，所述空心金属管材料为不锈钢，内径为10-500微米，直径为1-5毫米，所述空心金属管内通惰性气体的气速为20-200mL/min。

另一方面，本发明提供一种熔盐中金属离子的在线检测装置，包括：电源电路模块、光谱发射模块以及光谱处理模块；所述电源电路模块包括直流高压电源和连接电路，所述光谱发射模块包括熔盐液体、内通惰性气体的空心金属管和两者之间的等离子体，所述光谱处理模块包括光纤、光谱仪和分析软件；所述直流高压电源的正极通过电阻与空心金属管连接，负极通过铂丝与熔盐溶液电连接；

所述电源电路模块用于向所述空心金属管和熔盐液体施加高压进行熔盐电解，使所述空心金属管和熔盐液体之间的气体发生放电产生等离子体；

所述光谱发射模块，用于在熔盐电解过程中，利用空心金属管发出的高能粒子激发熔盐中的金属离子发出原子发射光谱；

所述光谱处理模块，用于通过光纤和光谱仪采集所述原子发射光谱，并将采集的光谱信号传递至分析软件进行原子发射光谱分析。

其中，所述熔盐液体位于所述空心金属管的正下方，所述空心金属管底端与熔盐液面的距离为1～20mm。