[发明专利]一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛及其制备方法在审
申请号: | 201711240466.9 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN109850942A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 吴忠帅;黄海波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01G23/08 | 分类号: | C01G23/08;C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多级结构 套管 制备 纤维素 二氧化钛 种管 染料敏化太阳能电池 二氧化钛纳米颗粒 形貌 超级电容器 规模化生产 原位碳包覆 锂离子电池 结构框架 可调控性 框架模板 双重特性 水热处理 组成单元 光解水 金红石 硫电池 纳米管 纳米片 锐钛矿 交联 堆积 能耗 贯通 分解 污染 应用 | ||
1.一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛,其特征在于:所述的管套管多级结构是由N掺杂碳-二氧化钛纳米颗粒或纳米片作为基本组成单元堆积而成的内部交联贯通纳米管多级结构,管数和管间距可通过水热处理时间和焙烧温度来调控。
2.根据权利要求1所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛,其特征在于:所述二氧化钛晶型为锐钛矿、金红石相,碳为无定形碳、类石墨化碳或N掺杂类石墨化碳。
3.根据权利要求1所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛,其特征在于:所述管套管多级结构为N掺杂碳-二氧化钛内部交联贯通,形成刚性的三维网络骨架,具有100nm-100μm的大孔;管套管多级结构的纳米管层数为1~10层,及管间距为10-1000nm。
4.根据权利要求1所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛,其特征在于:所述N掺杂碳-二氧化钛可为片、块或宏观颗粒或其他一体材料。
5.根据权利要求1所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将纤维度加到有机硅酯在碱的醇溶液中,分离、洗涤、干燥得到纤维素-二氧化硅;
(2)将步骤(1)的纤维素-二氧化硅在置于有机钛酯溶液中浸泡后水解,得到三明治结构纤维素-二氧化硅-二氧化钛复合物;
(3)将步骤(2)得到的纤维素-二氧化硅-二氧化钛复合物放在碱液中水热处理,制备出管套管多级结构的纤维素-三钛酸前驱体;
(4)将步骤(3)的管套管多级结构的纤维素-三钛酸前驱体与有机胺和碱溶液的混合物搅拌、洗涤、干燥后得到氮源包覆的管套管多级结构的纤维素-三钛酸;
(5)将步骤(4)得到的氮源包覆的管套管多级结构的纤维素-三钛酸,在惰性气体中焙烧,得到管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛。
6.根据权利要求5所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中醇为甲醇、乙醇、叔丁醇、甲醇-水混合物或乙醇-水混合物。
7.根据权利要求5所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中有机硅酯为硅酸四乙酯、硅酸四甲酯、硅酸四丙酯、甲氧基硅氧烷、乙氧基硅氧烷、甲氧基乙氧基硅氧烷或乙酰氧基硅氧烷中的一种或几种。
8.根据权利要求5所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中碱液为氢氧化钠、氨水、尿素、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、中的一种;碱液质量分数为1%-30%。
9.根据权利要求5所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中按体积比有机硅酯:醇:碱液为1:2-100:0.1-20。
10.根据权利要求5所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中有机钛酸酯为乙醇钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯、磺酸钛酯或乙酰丙酮钛等中的一种或几种;所述有机钛酸酯的浓度为0.5-10M。
11.根据权利要求5所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中分离、洗涤、干燥,具体为反应完的混合物料采用过滤分离,采用高纯水或去离子水洗涤,烘干温度为60-200℃。
12.根据权利要求5所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、尿素或氨水中的一种或几种;所述碱溶液浓度为0.1-10M。
13.根据权利要求5所述的一种管套管多级结构N掺杂碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的水热温度为90-220℃。
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