[发明专利]高纯砷的脱氧装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及高纯砷的制备领域，尤其涉及一种高纯砷的脱氧装置及方法。

背景技术

高纯砷是合成砷化镓化合物、砷化铟化合物、硒化砷化合物等的主要原料。广泛应用于集成电路，光伏太阳能发电技术，霍尔元件等领域。近年来随着高新技术产业的发展，高纯砷的应用领域日益广泛。

按照纯度的不同，高纯砷可分为6N、7N、7N+产品，随着纯度的不断提高，性能也越来越好，但是高纯砷有一个共性——非常容易被氧化，而且纯度越高，越容易被氧化。这使得高纯砷的生产、破碎、保存的过程中均存在被氧化的风险。一旦高纯砷产品被氧化，其表面就会变暗发黑，从而影响产品的性能，需要重新加工增加成本，甚至导致产品报废。

因此，有必要设计一种高纯砷的脱氧装置及方法，用较低的成本将被氧化的高纯砷脱氧。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术问题，利用砷氧化物的低沸点，结合真空的作用及氢气的还原作用，提供一种被氧化高纯砷的脱氧装置及方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种高纯砷的脱氧装置，所述脱氧装置包括一脱氧炉，所述脱氧装置还包括与脱氧炉共用一舱门的一手套箱、与脱氧炉通过一气流管道连接的一真空泵以及与真空泵通过气流管道连接的一尾气处理装置，所述脱氧炉与真空泵之间设有一除尘器，所述脱氧炉包括炉体、包覆在炉体外的一加热套以及一进气管，所述炉体两侧包括可开关的第一舱门和第二舱门，所述第一舱门为脱氧炉、手套箱共用，所述除尘器通过另一气流管道与尾气处理装置直接连接。

作为本发明的进一步改进，所述炉体采用石英制备而成。

还提出一种高纯砷的脱氧方法，采用上述的高纯砷的脱氧装置，脱氧方法包括如下步骤：

S1、将被氧化的高纯砷原料用石英舟或包装瓶装好，再将石英舟或包装瓶转入到脱氧炉中；

S2、用真空泵将脱氧炉炉体的绝对真空度抽到小于20Pa并维持10~90min；

S3、脱氧炉炉体内开始升温，升温到250~450℃并恒温1~15小时；

S4、从高纯砷表面分离的砷氧化物随着气流，一部分沉积在脱氧炉炉体的另一端，另一部分被加装在气流管道上的气体除尘器收集；

S5、反应结束后，停止加热，待脱氧炉炉体温度降低至室温，停止抽真空，在惰性气体保护下，开炉出料包装。

作为本发明的进一步改进，S3在升温前还包括S31：关闭真空泵，向脱氧炉炉体中以一定流量通入氢气。

作为本发明的进一步改进，S31中氢气流量为100~5000L/h。

作为本发明的进一步改进，所述包装瓶采用硼硅玻璃制备而成。

另提出一种高纯砷的脱氧方法，采用上述高纯砷的脱氧装置，脱氧方法包括如下步骤：

T1、将被氧化的高纯砷原料用石英舟或硼硅玻璃产品包装瓶装好，再将石英舟或包装瓶转入到脱氧炉中；

T2、用真空泵将脱氧炉炉体的绝对真空度抽到小于20pa并维持10~90min；

T3、脱氧炉炉体开始升温，升温到250~450℃并恒温1~15小时，同时真空泵保证炉体的真空度；

T4、从高纯砷表面分离的砷氧化物随着气流，一部分沉积在脱氧炉炉体的另一端，另一部分被加装在气流管道上的除尘器收集；

T5、停止加热，脱氧炉炉体温度降至室温；

T6、用真空泵将脱氧炉炉体的绝对真空度抽到小于20pa并维持10~90min；关闭真空泵，向脱氧炉炉体中以一定流量通入氢气，脱氧炉炉体开始升温，升温到250~450℃并恒温1~15小时；

T7、从高纯砷表面分离的砷氧化物随着气流，一部分沉积在脱氧炉炉体的另一端，另一部分被加装在气流管道上的气体除尘器收集；

T8、停止加热，待脱氧炉温度降至室温；停止抽真空，在惰性气体保护下，开炉出料包装。

作为本发明的进一步改进，T6中氢气流量为100~5000L/h。

作为本发明的进一步改进，所述包装瓶采用硼硅玻璃制备而成。

采用本发明高纯砷的脱氧装置及方法，所制备得到的高纯砷的分析结果显示，脱氧后产品氧含量小于1ppm，达到产品要求，所制备得到的脱氧后高纯砷在手套箱中完成包装，颜色呈现闪亮的金属光泽。

附图说明

图1为本发明高纯砷的脱氧装置的实施例的整体结构示意图。

具体实施方式