[发明专利]二氧化锡基气敏材料及硫化氢气体传感器芯片的制备方法、硫化氢气体传感器

说明书

本发明提供了二氧化锡基气敏材料的制备方法。包括如下步骤：向锡的盐溶液中加入弱酸，将溶液pH值调节至1‑2，并在第一预设温度下搅拌均匀；以预设速率加入弱碱，直至将溶液的pH值调节至2‑3，继续搅拌直至呈凝胶状态；取出凝胶，将凝胶加热至第二预设温度，再加入弱酸以调节pH值至1.5‑2；加入聚乙二醇后进行干燥并烧结，以获得二氧化锡粉体；向二氧化锡粉体中加入金属盐和可挥发醇类溶剂，并研磨以获取浆料，烧结一预设时间，获得金属掺杂二氧化锡基气敏材料。本发明还提供了一种硫化氢气体传感器芯片的制备方法和硫化氢气体传感器。本发明通过改变气敏材料的制备工艺，解决了SnO₂基材料在常温下对H₂S气体几乎没有响应的技术问题。

技术领域

本发明涉及气体传感器技术领域，特别是涉及二氧化锡基气敏材料及硫化氢气体传感器芯片的制备方法、硫化氢气体传感器。

背景技术

目前，用于检测硫化氢的气体传感器多为电化学或者半导体传感器。但是，电化学传感器普遍存在体积过大的问题，而且可能因长时间连续曝露而导致中毒和永久性的损坏，因此，其寿命不长。半导体传感器中技术比较成熟和使用最多的一般都为金属氧化物的半导体气体传感器，其存在灵敏度高，寿命长，可承受高浓度的硫化氢曝露，且它能迅速恢复并对其功能无损害的优点。但是，金属氧化物的半导体气体传感器会存在功耗过高的缺点。一般来说，金属氧化物的工作温度都需要到300度以上，因此，该金属氧化物的半导体气体传感器均需要加热，功耗都是非常大的，这就阻碍了其在智能穿戴，便携式移动监测设备领域的应用。此外，这种半导体气体传感器的选择性很差，很多传感器对CO，甲烷，氨气这些常见的气体都有很好的敏感性，所以其抗干扰能力很差，并且，传感器的检测精度不高，最低只能检测到200ppb，远高于国家规定的检测限。

传统工艺制备的金属氧化物半导体材料一般都是使用SnO₂作为基底材料。但是，一般在陶瓷管层上使用的SnO₂材料必须要涂抹成厚膜传感器以增加基底和陶瓷之间的粘附性，并使其所成的膜在高温下不会发生龟裂。然而，SnO₂材料在常温下的电阻非常大，所以大部分器件都是通过加热丝的方式给膜加热来降低其电阻值使其正常工作，所以需要很高的加热功率，继而增大了传感器功耗。而且，SnO₂对气体响应的工作温度一般都在300度以上，所以在一些有安全隐患的场合会存在很大的风险。

发明内容

本发明的一个目的是要解决现有技术中的SnO₂材料在常温下对H₂S气体几乎没有响应的技术问题。

本发明的一个进一步的目的是要解决现有技术中的SnO₂材料抗干扰能力差，且灵敏度较低的技术问题。

本发明的另一个进一步的目的是要解决现有技术中的硫化氢气体传感器为厚膜传感器，膜在高温下容易发生龟裂的技术问题。

通过分析，发明人发现，传统的二氧化锡基半导体传感器在制作浆料时都是在水中进行研磨分散，然后将其涂覆在电极上，而水中的沸点是100℃，但是二氧化锡结晶温度大约是300℃，这就造成了二氧化锡在结晶时是粉末状，所以会发生龟裂。现有技术中通常是用提高膜厚来解决这个问题，但是膜厚提高会导致传感器电阻增大，进而导致响应较慢。

本发明提供了一种二氧化锡基气敏材料的制备方法，包括依次进行的如下步骤：

向锡的盐溶液中加入弱酸，将溶液的pH值调节至1-2，并在第一预设温度下搅拌均匀；

在搅拌的过程中以预设速率加入弱碱，直至将溶液的pH值调节至2-3，继续搅拌直至呈凝胶状态；

洗涤并取出凝胶，将所述凝胶加热至第二预设温度，再加入弱酸以调节pH值至1.5-2；

干燥并烧结，以获得二氧化锡粉体；