[发明专利]一种一步法制备高效水分解的金属硫化物电极材料的方法

权利要求书

1.一种一步法制备高效水分解的金属硫化物电极材料的方法，及其产氢和析氧反应的应用，其特征在于，反应中无需模板和粘合剂参与，可直接在三维泡沫镍载体上控制合成多孔金属硫化物，其具有良好的电解水析氢和析氧活性。本说明中以MoS2，WS2为例，此方法也适用于CoS2，TaS2，CuS2，FeS2，Ni2S。具体步骤如下：

(1)用3M HCl溶液超声清洗泡沫镍(1.5cm×1.0cm×0.15cm)30min，再依次使用无水乙醇，丙酮和去离子水超声清洗泡沫镍15min，以确保其表面清洁；

(2)用聚四氟乙烯带部分包裹按上述步骤清洗过的泡沫镍，裸露面积大约1cm2，将其浸入含有20mL混合溶液(内含催化剂活性组分前驱体、乙醇、去离子水(乙醇和去离子水体积比为1∶1))，超声处理30min后，转移到含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜(250mL)中；

(3)将上述反应釜进行水热操作，以2℃/min的速度从室温加热到制定温度，并保持6h；

(4)反应结束后，等待高压反应釜冷却至室温，用去离子水冲洗所得样品；

(5)将上述得到的样品在氩气保护下，放置于60℃的烘箱内干燥12h；

(6)所得样品进一步在400℃氩气环境下，加热3h，升温速度为2℃/min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂活性组分前驱体为四硫代钼酸铵、WCl4、高纯度细粉末Mo与S或高纯度细粉末W与S中的一种，催化剂载体为泡沫镍。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂载体使用前依次在HCl、无水乙醇、丙酮、去离子水中经过4次超声清洗处理。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碱性物质为尿素。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的合成过程，只需在高压反应釜中进行一步水热操作。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为140～200℃，反应的时间为6h，干燥的温度为60℃，干燥的时间为12h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应操作也可适用于CoS2，TaS2，CuS2，FeS2，Ni2S。