[发明专利]一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法。

背景技术

随着工业的持续性发展，人类对有价金属的需求量越来越大，全球面临着有价金属资源匮乏的问题，金银等贵金属价格也再不断攀升，随着金、银提炼工艺的不断更新，目前使用铜冶炼技术综合回收铜、金、银等有价金属的工艺在黄金行业不断得到推广，铜阳极泥成为后期金、银等综合回收的主要原料，其价值较高，尤其是金的检测尤为重要。目前资料介绍铜阳极泥中金的测定方法有火试金重量法和联合测定法。

火试金重量法是将铜阳极泥经火试金法富集得到金银合粒，经硝酸分金得到金粒，称取金粒的重量后，将金粒用王水溶解，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中除金以外其它元素的含量，即金粒中杂质含量。金量为金粒的量减去金粒中杂质的量。该方法准确度好且重现性好，但针对高杂质铜阳极泥，在分金时会出现分金碎的现象，在称金粒质量的时候，会给操作者带来不便，也增加了金损失的概率，进而影响准确度。

联合测定法是将铜阳极泥先经火试金法富集得到金银合粒，然后用王水溶解，稀释到一定浓度，用原子吸收测定金含量。此方法简单快速，但稀释过程会影响结果的稳定性。针对高杂质铜阳极泥，合粒中杂质含量高，会影响原子吸收对金的测定。

铜阳极泥中金的测定方法很多，但针对高杂质铜阳极泥中金的测定方法较少，且准确性差。由于高杂质铜阳极泥中的Cu、Se、Te、Bi、Fe、Ni等杂志元素含量很高，会影响金的测定。现有铜阳极泥的测定方法没有去除铜阳极泥中的杂质元素，进而无法消除杂质元素对金测定结果的影响，造成测定结果不稳定，且准确性差。

发明内容

本发明提供一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，针对现有铜阳极泥中的金测定方法，本方法预先去除铜阳极泥中的大量杂质元素，消除杂质元素对金测定结果的影响，提高了高杂质铜阳极泥测定结果的准确性和稳定性。

本发明专利使用硝酸溶解试样，试样中的大部分杂质都溶于硝酸，金不溶于硝酸与其它杂质元素分离，经过滤，金留在滤渣中，杂质元素留在滤液中，滤渣经烘干后用火试金重量法测定金含量。

本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：

(1)称取0.5-1.0g的样品，置于烧杯中，加入少量水润湿，加入15-20ml硝酸(1+1)溶液，低温加热至微沸，微沸15-30min；

(2)取下烧杯，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热稀硝酸洗涤原烧杯及沉淀各3次，用二次去离子水洗滤纸和滤渣各2次；

(3)将滤纸和滤渣置于30ml坩埚中，放置于恒温干燥箱，105℃烘干；

(4)将滤液转移到500mL容量瓶中，在原烧杯中加入40-60mL浓王水，溶解残留物，转移到对应的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，定容，摇匀，取250mL溶液于400mL烧杯中，加热煮沸，采用活性炭吸附，测定滤液中的金量，作为金的补正；

(5)将步骤(3)中滤纸和滤渣取出，置于试金坩埚中，向坩埚中加入30-40g碳酸钠、10-15g硼砂、80-120g氧化铅、10-35g玻璃粉和3-4g面粉，搅拌均匀，加入1-2ml硝酸银溶液，盖上10mm覆盖剂；

(6)将步骤(5)中的试金坩埚放入试金炉中进行熔融，启动控温程序，待程序结束，取出坩埚，将熔融物倒入铁铸模中冷却，冷却2-3分钟以后，翻转铁铸模，取出铅扣，将其敲击成方块形，放入铅扣盒中，熔渣留存；

(7)将铅扣放入900℃下预热好的灰皿之中，关闭炉门，在1000℃保温3分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至900℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒，灰皿留存；

(8)将步骤(6)中熔渣和步骤(7)中灰皿粉碎后，与30-40g碳酸钠、40-60g氧化铅、5-10g玻璃粉、10-15g硼砂和3-4g面粉混合后、置于原试金坩埚中搅拌均匀，覆盖10mm厚覆盖剂，重复进行一次熔融和灰吹得到合粒；

(9)侧面敲击步骤(7)、步骤(8)中合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm-0.3mm薄片，放入25mL比色管中，加入热的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加热30-40min，待合粒反应停止后小心倾出溶液，另外加入热的硝酸溶液(1+2)10mL，继续在水浴中加热20-30min后倾出溶液，用热水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用千万分之一天平称重。

本发明所述步骤(1)中，硝酸(1+1)为一份酸加一份水。

本发明所述有关步骤中的滤渣主要是金。