[发明专利]一种利用三七浸提液制备银纳米颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种利用三七浸提液制备银纳米颗粒的方法。

背景技术

银纳米颗粒具备诸多独特的性能(光学、电学和化学等)，因而在众多领域有着广泛的应用。例如：工业上可用银纳米颗粒做催化剂进行光催化降解有机污染物；将银纳米颗粒加入化学纤维制品中可以使其增加杀菌功能；银纳米颗粒也具有增强拉曼效应的作用。银纳米颗粒的性能很大程度上取决于它的制备方法，因此对银纳米颗粒制备方法的研究逐渐引起了关注。

已报道的银纳米颗粒的制备方法很多，总体可分为物理法、化学法和生物法三大类。物理法所需的设备昂贵，且生成颗粒的均匀性较差，故不适用于大型工业生产。化学法操作相对简单，合成的银纳米颗粒的尺寸较小，颗粒均匀，主要应用于化工、医学和环境等领域。然而，化学法一般需引入化学试剂来做还原剂或分散剂，这对环境可能造成潜在的风险。生物法因其合成过程绿色环保、安全可靠、能耗较低而受到极大的关注。近年来，利用各种植物提取物来合成银纳米颗粒的方法不断涌现，如通过猕猴桃汁、西瓜汁和橙子汁等来实现银纳米颗粒的合成。目前，虽然已经可以利用植物提取物来合成银纳米颗粒，但可利用的植物数量较少，急需扩大可利用植物的种类。同时，利用植物提取液，很难制备出高分散性、小尺寸的银纳米颗粒。可见，发现新物种来合成高品质银纳米颗粒是该领域亟待解决的难题。三七价格低廉，在中国分布广泛，且晒干后的三七可长期储存。目前，尚未见用三七浸提液来制备银纳米颗粒的报道。申请人基于国家自然科学基金(11404210)，对三七浸提液制备银纳米颗粒做了进一步的探索。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用三七浸提液制备银纳米颗粒的绿色合成方法。本发明制备工艺简单、条件温和、环境友好，无化学试剂残留，为银纳米颗粒在生物医学领域的应用奠定了基础。

根据本发明的利用三七浸提液制备银纳米颗粒的方法，包括如下步骤：

(1)将三七片加入去离子水中加热至沸腾，离心后取上清液，得到三七浸提液；

(2)向三七浸提液中加入去离子水进行稀释；

(3)加入碱性试剂使得三七浸提液pH值为7.2～9.1，随后将其加热至沸腾；

(4)将硝酸银溶液加入到沸腾的三七浸提液中，在沸腾状态下反应；

(5)反应结束，将所得反应液离心分离，将所得沉淀物干燥后即得银纳米颗粒。

所述步骤(3)中碱性试剂为氢氧化钠溶液但不限于氢氧化钠；所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，溶剂为去离子水。

所述步骤(4)中硝酸银溶液的浓度为0.01mol/L，体积为0.5～3mL，溶剂为去离子水。

所述步骤(4)中反应时间为1～5分钟。

在所述步骤(3)中，将三七浸提液加热至沸腾后，保持沸腾10分钟。

发明人在大量试验中还意外发现：通过控制氢氧化钠溶液与三七浸提液的比例，使反应体系pH值保持在7.5～9.1之间时，所制得的银纳米颗粒的平均粒径在10纳米以下。

本发明所提供的银纳米颗粒的制备方法采用的设备简单，操作方便。三七浸提液方便易得、价格低廉、且没有毒性，以其作为还原剂代替以往使用的化学试剂(硫醇、抗坏血酸、不饱和醇、肼等)，所制备的银纳米颗粒表面不会产生有毒化学试剂残留，且表现出了明显的光学信号，因此合成的纳米银可以应用于生物医药领域。

附图说明

图1是实施例1中反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后获取的反应液照片。

图2是实施例1中反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后获取样品离心后测其紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图；

图3是实施例1中反应时间为5分钟时所得到的银纳米的透射电子显微镜图；

图4是实施例1中反应时间为5分钟时所得到的银纳米的X-射线衍射谱图；

图5是实施例2中反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后获取的反应液照片。

图6是实施例2中反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后获取样品离心后测得的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图；

图7是实施例2中反应时间为5分钟时所得到的银纳米的透射电子显微镜图；

图8是实施例2中反应时间为5分钟时所得到的银纳米的能谱图(EDX)；

图9是实施例3中反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后获取的反应液照片；

图10是实施例3中反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后获取样品离心后测得的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图；