[发明专利]一种微波钙热还原制备SmCo/Co纳米复合磁性材料的方法

权利要求书

1.一种微波钙热还原制备SmCo/Co纳米复合磁性材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1.SmCo-OH前驱体制备；

S2.将前驱体与CaO、Ca、KCl混合并研磨均匀，置于坩埚中；

S3.将坩埚置于微波烧结炉保温体中，保温体内有高介电材料SiC辅助加热，将保温体置于微波烧结炉腔体中，对微波烧结炉腔体反复抽真空、充氩气3-5次后，保持流通氩气气氛，控制气流量为0.05-0.1L/min，微波发射功率设置为2-3kW，选择恒功率控制模式升温至700-800℃，温度达到设定温度后转换为恒温控制模式，保温80-100分钟，然后随炉冷却至室温，取出盛装样品的坩埚；

S4.用去离子水冲洗坩埚内部直至坩埚内壁没有残留样品，得到浑浊液体，向液体中加盐酸至中性，通过离心分离或磁性分离除去液体得到纳米粉体，再用去离子水清洗粉体2-3次，用无水乙醇清洗粉体2-3次，得到纯净的磁性纳米材料粉体，即SmCo/Co纳米复合磁性材料。

2.根据权利要求1所述的微波钙热还原制备SmCo/Co纳米复合磁性材料的方法，其特征在于：所述S1中，SmCo-OH前驱体制备过程为：

(1)取一250mL三口烧瓶置于超声仪水浴中，向三口烧瓶中加入纯度为99％以上的SmCl₃·6H₂O粉末、纯度为99.99％以上的CoCl₂·6H₂O粉末，上述两种药品添加摩尔比为1:3-1:4，再向三口烧瓶中加入100mL去离子水，开启机械搅拌；

(2)机械搅拌10分钟后打开超声仪，向三口烧瓶中加入浓度为3-4mol/L的NaOH溶液8-10mL；

(3)反应1小时后，向反应液体中加入100-150mL去离子水稀释溶液，再将溶液转移到离心管中，以5000-8000转/分钟转速离心3-5分钟，倒去上清液保留沉淀在离心管中；向离心管中加入去离子水，超声清洗5分钟，以5000-8000转/分钟转速离心3-5分钟，倒去上清液保留沉淀在离心管中；再向离心管中加无水乙醇，超声清洗五分钟，以5000-8000转/分钟转速离心3-5分钟，倒去上清液将沉淀物转移到玻璃皿中，烘干即得前驱体粉末。

3.根据权利要求1所述的微波钙热还原制备SmCo/Co纳米复合磁性材料的方法，其特征在于：所述S2中，每0.85g前驱体钙热还原时添加CaO 1.5-2g、Ca 2-3g、KCl 4-6g。

4.根据权利要求1所述的微波钙热还原制备SmCo/Co纳米复合磁性材料的方法，其特征在于：所述S1中，所述坩埚为氧化铝坩埚或氧化钙坩埚。

5.根据权利要求1所述的微波钙热还原制备SmCo/Co纳米复合磁性材料的方法，其特征在于：所制得的SmCo/Co纳米复合磁性材料的相组成包括SmCo₅、Sm₂Co₁₇和Co三相，且所制得材料的磁性能为：矫顽力0.97T，剩余磁化强度29.5emu/g，饱和磁化强度54.5emu/g。