[发明专利]一种低损耗低温共烧微波陶瓷材料的制备方法在审
申请号: | 201711245838.7 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN108083791A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 李华;何少雄;陈可 | 申请(专利权)人: | 俞小峰 |
主分类号: | C04B35/22 | 分类号: | C04B35/22;C04B35/622 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 马骁 |
地址: | 213000 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波陶瓷材料 低温共烧 共振频率 低损耗 制备 断裂 稀土金属阳离子 陶瓷材料制备 应用前景广阔 柠檬酸 高分子链 高频微波 硅氧硅键 能量损耗 烧结成型 烧结过程 陶瓷颗粒 透明溶液 微波陶瓷 温度降低 有效减少 钛酸丁酯 不饱和 淡黄色 钙离子 硅酸钙 混合相 镁离子 烧结体 有机物 致密化 致密性 钛氧键 烧结 炭化 共振 络合 镁粉 粘结 陶瓷 | ||
1.一种低损耗低温共烧微波陶瓷材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)取40~45g硝酸钙、30~35g硝酸镁、120~150mL正硅酸乙酯分散于装有200~250mL无水乙醇的烧杯中,继续加入15~20mL聚乙烯醇,用磁力搅拌器搅拌分散,得到分散液,向烧杯中继续加入硝酸调节pH,得到混合溶液;
(2)将上述混合溶液置于水浴锅中,加热升温,保温陈化,得到凝胶,将凝胶置于烘箱中,干燥,得到干凝胶,将干凝胶置于高温煅烧炉中,加热升温,保温烧结,得到硅酸钙镁粉体;
(3)将40~50mL钛酸丁酯加入装有180~200mL乙二醇溶液的烧杯中,加热升温,向烧杯中加入30~35g柠檬酸,启动搅拌器搅拌混合,直至柠檬酸完全溶解,得到淡黄色的透明溶液;
(4)将20~25g氧化钕和30~35g氧化镧溶于200~250mL硝酸溶液中,得到硝酸稀土金属盐溶液,按重量份数计,将70~80份上述淡黄色的透明溶液、40~50份硝酸稀土金属盐溶液、4~5份碳酸钙、6~7份碳酸锂混合置于水浴锅中,加热升温,保温,继续加热升温,保温,得到粘稠树脂;
(5)将粘稠树脂放入焦化炉中,通入氮气,加热升温,保温焦化后,放入粉碎机中粉碎,得到树脂颗粒,将树脂颗粒置于煅烧炉中,通入空气,加热升温,预烧得到陶瓷粉末,按重量份数计,将70~80份陶瓷粉末、30~40份硅酸钙镁粉体放入100~120份聚乙烯醇溶液中,得到陶瓷粉浆;
(6)将陶瓷粉浆置于高速离心机中,离心处理,去除上层清液得到下层沉淀颗粒,将沉淀颗粒装入圆柱形模具中,将圆柱形模具置于压力机中压制成型后,转移至马弗炉中,加热升温,保温烧结,得到微波陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种低损耗低温共烧微波陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的磁力搅拌器搅拌转速为400~450r/min,搅拌分散时间为30~35min,硝酸的质量分数为15%,硝酸调节pH后为2.0~2.3。
3.根据权利要求1所述的一种低损耗低温共烧微波陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的对水浴锅加热升温后温度为60~70℃,保温陈化时间为15~20h,烘箱设定温度为90~100℃,干燥时间为20~24h,升温速率为8~10℃/min,加热升温后温度为1000~1100℃,保温烧结时间为2~3h。
4.根据权利要求1所述的一种低损耗低温共烧微波陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的乙二醇溶液的质量分数为25%,加热升温后温度为80~90℃,搅拌器转速为300~350r/min。
5.根据权利要求1所述的一种低损耗低温共烧微波陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的硝酸溶液的质量分数为30%,加热升温后温度为80~85℃,保温时间为2~3h,继续加热升温后温度为130~150℃,保温时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的一种低损耗低温共烧微波陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的加热升温后温度为230~250℃,保温焦化时间为30~35min,粉碎时间为3~4h,加热升温后温度为900~1000℃,预烧时间为3~4h,聚乙烯醇溶液的质量分数为5%。
7.根据权利要求1所述的一种低损耗低温共烧微波陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的高速离心机转速为3000~3500r/min,离心处理时间为10~15min,圆柱形模具的直径为80mm,高度为50mm,压力机的压力为100~120MPa,压制成型时间为3~5min,加热升温后温度为850~900℃,保温烧结时间为4~5h。
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