[发明专利]己二酸铵的制备方法及制备系统

说明书

一种己二酸铵的制备方法及制备系统，其中制备方法包括：反应釜内己二酸与气化后的氨气进行反应；反应温度控制在60‑70℃；监测溶液pH值确定是否达到反应终点，打开反应釜罐口盖子取样进行检测，停止通氨，继续反应1‑1.5h，开启冷却水进行降温；待温度降至40℃以下，取样检测晶体含量达到大于50％时，开始放料，用离心机进行固液分离；晶体直接进振动流化床干燥机干燥，然后通过筛网分筛即得成品。本发明还提供采用上述制备方法的己二酸铵的制备系统。本发明制得的己二酸铵，产品为白色粉末或透明结晶，低毒性；在乙二醇和水中具有良好的溶解性能，可以用作低压铝箔及固态电容器制作过程的化成和中低压电解液溶质，水溶液也可作为中高压铝箔给电剂。

技术领域

本发明属于化工产品的生产技术领域，尤其涉及一种己二酸铵的制备方法及制备系统。

背景技术

己二酸铵，其英文名称为ammonium adipate，分子式是C₆H₁₆N₂O₄，分子量为180.20，它是一种有机原料。外观白色结晶粉末，易受潮结块；易溶于水，溶于酒精，pH 6.5-7.5，呈微酸性；处于密封干燥处保存；CAS号：19090-60-9；E-C号：242-809-3。

己二酸铵主要用作低压铝箔及固态电容器制作过程的化成和中低压电解液溶质，水溶液也可作为中高压铝箔给电剂，可用于电容器制作。己二酸铵居电子铝箔生产中用作工作液，它对氯离子含量有较高要求，要求控制在2mg/kg以内。

己二酸铵传统制备方法中，制得的己二酸铵为结晶粉末，制备过程主要利用烘箱干燥，在烘干与使用过程中容易结块；而且杂质含量高，纯度低，颗粒不均匀，不能很好地应用在铝箔的生产中。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种己二酸铵的制备方法及制备系统，该方法及系统制得的己二酸铵，产品为白色结晶性颗粒或粉末或透明结晶，低毒性；在乙二醇和水中具有良好的溶解性能，可以用作低压铝箔及固态电容器制作过程的化成和中低压电解液溶质，水溶液也可作为中高压铝箔给电剂。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

提供一种己二酸铵的制备方法，具体包括如下步骤：

S1、向反应釜内注入罐体30-40％体积的纯化水，开启搅拌；

S2、密封反应釜，开启真空抽入己二酸，然后开启蒸汽阀门，使反应釜升温至50-55℃，关闭蒸汽阀门，持续搅拌，将已二酸搅拌均匀；

S3、打开氨气阀门，向反应釜内通入气化后的氨气，通过控制氨气阀门的开度来控制通氨速度，保证氨气不会溢出；

S4、开启冷却水，控制罐内反应温度在60-70℃；

S5、监测溶液pH值确定是否达到反应终点，反应终点PH为7.0-7.2；

打开反应釜罐口盖子取样进行检测，停止通氨，继续反应1-1.5h，开启冷却水进行降温；

S6、当罐内温度降至55-60℃时，停止搅拌静置4-5小时后，重启搅拌；

S7、待温度降至40℃以下，取样检测晶体含量达到大于50％时，开始放料，用离心机进行固液分离；

S8、晶体直接进振动流化床干燥机干燥，首先经80-90℃的热风吹扫，然后经除湿后的自然风进行吹扫，总干燥时间3-4分钟；

S9、干燥好的结晶直接通过10目的筛网分筛，将块状物料去除掉，即得成品。

进一步地，

己二酸：氨气的摩尔比为1：1.8-2.0。

进一步地，