[发明专利]烟曲霉素胺基醇的制备方法在审
| 申请号： | 201711247019.6 | 申请日： | 2017-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN109867637A | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 王敏;王彤彤;常白杨;汤晓艳;周剑;杨梦瑞 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
| 主分类号： | C07D301/00 | 分类号： | C07D301/00;C07D303/22;C07C213/02;C07C215/18 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 关畅;赵静 |
| 地址： | 100081 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烟曲霉素 制备 胺基醇 式III 合成 反应路线 分离纯化 合成反应 加热条件 甲醇溶液 氨基醇 氨基酸 降解 式II 铵盐 还原 溶解 | ||
1.制备式I所示烟曲霉素胺基醇的方法，包括下述步骤：
(1)将式II所示的氨基酸进行还原，得到式III所示化合物；
(2)使烟曲霉素与式III所示化合物经铵盐合成反应，得到式I所示烟曲霉素胺基醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述还原分为两步：a)将式II所示的氨基酸进行酰氯化；b)将酰氯化的产物还原。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤a)中，所述酰氯化采用的试剂为氯化亚砜，所述式II所示的氨基酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1-4；所述酰氯化的反应在甲醇中进行，所述酰氯化的反应先在-20-10℃反应10-60min，然后再升温至室温继续反应10-30h。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤b)中，所述还原所采用的还原剂为硼氢化钾，所述式II所示的氨基酸与硼氢化钾的摩尔比为1：2-5；所述还原的反应条件为：室温反应20-30h。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述反应在溶剂中进行，所述溶剂为甲醇。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述烟曲霉素与式III所示的胺基多元醇的摩尔比为1:1-1.5。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述反应的反应条件为：20-60℃搅拌反应1-3小时。
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