[发明专利]一种悬浮床或浆态床加氢裂化残渣中金属的回收和应用有效
申请号: | 201711247600.8 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN108018422B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 黄澎;李伟林;马博文;毛学锋;吴艳;李军芳 | 申请(专利权)人: | 煤炭科学技术研究院有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B1/02;C22B23/00;C22B34/34 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 刘铁生;王伟锋 |
地址: | 100013 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 悬浮 浆态床 加氢裂化 残渣 金属 回收 应用 | ||
1.一种悬浮床或浆态床加氢裂化残渣中金属的回收方法,其特征在于:包括,
将第一原料或第二原料进行焙烧,所述的第一原料中含有钼,所述的第二原料中含有钼和镍;所述的焙烧的温度为600-800℃;
所述的第一原料经焙烧后得到第一粉末,将所述的第一粉末与第一消解液混合,进行第一消解反应,分离,得到第一预制液和第一预制粉体,将所述的第一预制液进行原位合成,将其与还原剂混合,进行还原反应,得到钼系催化剂;或者,
所述的第二原料经焙烧后得到第二粉末,将所述的第二粉末与第一消解液混合,进行第一消解反应,分离,得到第二预制液和第二预制粉体,将所述的第二预制液与还原剂混合,进行还原反应,得到钼系催化剂,将第二预制粉体与第二消解液混合,进行第二消解反应,经后续催化剂制备过程,得到镍系催化剂,
其中,所述的第一消解液为水、醇和胺的混合物;所述的醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇中的至少一种;所述的胺选自正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、二苯胺、二乙胺、二甲基甲酞胺、三烷基叔胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或两种以上的组合;
所述的第二消解液为酸性消解液或碱性消解液;所述的碱性消解液为含尿素的氨水溶液;所述的酸性消解液为硫酸、乙醇和水的混合溶液;
所述的第一原料或第二原料为经过悬浮床或浆态床加氢裂化反应后的固态回收物。
2.根据权利要求1所述的一种悬浮床或浆态床加氢裂化残渣中金属的回收方法,其特征在于:
所述的第一消解反应的反应温度为50-120℃,反应时间为1-3h;或者,
所述的第一消解液与所述的第一粉末或第二粉末的质量之比为2-5:1。
3.根据权利要求1所述的一种悬浮床或浆态床加氢裂化残渣中金属的回收方法,其特征在于:
所述的还原剂为硫氢化钠、硫代硫酸钠、二硫化碳、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫化钠、二硫化钠、二氧化硫脲中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种悬浮床或浆态床加氢裂化残渣中金属的回收方法,其特征在于:
所述的还原剂与所述的第一预制液或第二预制液中钼的摩尔比为0.5-1:1;或者,
所述的还原反应的反应温度为60-110℃,反应时间为2-8h。
5.根据权利要求1所述的一种悬浮床或浆态床加氢裂化残渣中金属的回收方法,其特征在于:
所述的酸性消解液的pH为3-5,或者,所述的碱性消解液的pH为8-12。
6.根据权利要求1所述的一种悬浮床或浆态床加氢裂化残渣中金属的回收方法,其特征在于:
以质量百分含量计,所述的碱性消解液为含20%尿素的氨水溶液,所述的酸性消解液为5%-20%硫酸水溶液和10-30%硫酸乙醇溶液。
7.根据权利要求1所述的一种悬浮床或浆态床加氢裂化残渣中金属的回收方法,其特征在于:
所述的第二消解反应的反应温度为50-120℃,反应时间为1-4h。
8.一种催化剂,其特征在于:
所述的催化剂由权利要求1-7任一项所述的方法得到。
9.根据权利要求8所述的催化剂,其特征在于:
所述的催化剂用于悬浮床或浆态床加氢裂化反应。
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