[发明专利]一种丙二醇单烷基醚的制备方法有效
申请号: | 201711247701.5 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN109867589B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 赵晶;李俊平;张彦雨;杜旺明;牟通;王漭;付松;王锐;边新建;陈海波;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C43/13;B01J23/83;B01J23/78 |
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地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙二醇 烷基 制备 方法 | ||
1.在一种丙二醇单烷基醚的制备方法,以环氧丙烷和醇为原料,在改性磁性固体碱催化剂催化下反应制备丙二醇单烷基醚;
所述改性磁性固体碱催化剂为Cs/NiFe2O4-LDO/M,其中,M为改性金属,LDO为镁铝复合氧化物,NiFe2O4-LDO为磁核,Cs为活性组分;改性金属M为Ni、Yb中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性磁性固体碱催化剂中,NiFe2O4与LDO的质量比为0.2~5:1,镁铝摩尔比为1~5,M的加入量为催化剂总质量的0.1~5%,Cs的含量为0.1~10mmol/(g催化剂)。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述改性磁性固体碱催化剂中,NiFe2O4与LDO的质量比为0.5~2:1,镁铝摩尔比为1~5,M的加入量为催化剂总质量的1~3%,Cs的含量为0.5~2mmol/(g催化剂)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,改性金属M为Yb。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性磁性固体碱催化剂孔径为50~100nm。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述醇为C1~C4醇;醇和环氧丙烷的摩尔比为2~10:1;反应温度为60~160℃;反应压力为0.5~3.0MPa。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述醇选自甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇和叔丁醇中的一种或多种;醇和环氧丙烷的摩尔比为3~6:1;反应温度为80~140℃;反应压力为1.0~2.0MPa。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,反应液体空速1.0~5.0h-1。
9.根据权利要求8所述制备方法,其特征在于,反应液体空速为1.5~4.0h-1。
10.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述的改性磁性固体碱催化剂的制备方法包含以下步骤:
(1)磁核的制备:配制镍及三价铁的可溶性盐溶液并混合,将碱液加入其中调节pH=7~9,然后晶化,洗涤、干燥、焙烧得到NiFe2O4,将NiFe2O4加入葡萄糖溶液中混合均匀,碳化反应后分离得到NiFe2O4-C;
(2)配置镁和铝的可溶性盐溶液,将NiFe2O4-C加入溶液中,加碱液调节pH=7~9,晶化后分离得到NiFe2O4-C-LDH ,LDH为层状镁铝双金属复合氢氧化物;
(3)将NiFe2O4-C-LDH 在Cs的可溶性盐溶液中浸渍,干燥得到Cs/ NiFe2O4-C-LDH ;
(4)将Cs/NiFe2O4-C-LDH加入M金属的可溶性盐溶液中浸渍并调节pH=7~9,然后干燥,焙烧得到Cs/NiFe2O4-LDO/M。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中在20~40℃水浴中晶化2~6h,在150~200℃碳化反应2~6h;步骤(2)中在50~70℃晶化24~48h。
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