[发明专利]一种制备卤水标准物质的方法在审
申请号: | 201711248544.X | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN108051284A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 刘氘;石华;安子怡;董迈青 | 申请(专利权)人: | 青海省地质矿产测试应用中心 |
主分类号: | G01N1/42 | 分类号: | G01N1/42 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 段俊涛 |
地址: | 810008 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 卤水 标准 物质 方法 | ||
一种制备卤水标准物质的方法,将卤水与蒸馏水按照质量比1:3混合稀释;把稀释好的卤水移取20mL到一个60mL的带盖螺口瓶中;打开螺口盖,用一层保鲜膜封住瓶口;把移取的样品放入‑80℃的冰箱中进行冰冻,直至全部变为固态;打开冷冻干燥机,调节压力到0PMA,温度到‑50℃;取出已经冷冻的卤水样品瓶,在保鲜膜瓶口处插上5到10个小洞,放入冷冻干燥机;在设定的条件下,冷冻干燥机工作16小时,取出样品瓶,立即加盖螺口瓶盖,制成样品,即卤水标准物质。与现有技术相比,本发明利用冷冻干燥法制备卤水标准物质,其工艺过程易控,成品便于保存。
技术领域
本发明属于地质实验测试技术领域,特别涉及一种制备卤水标准物质的方法。
背景技术
卤水标准物质,是由天然卤水制备的用来卤水分析中监控使用的物质。目前的工艺是取样后密封保存,缺点是稳定性差,不易运输。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种制备卤水标准物质的方法,具有稳定性高,易于操作,成品易于保存的优点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
步骤1,将卤水与蒸馏水按照质量比1:3混合稀释;
步骤2,把稀释好的卤水移取20mL到一个60mL的带盖螺口瓶中;
步骤3,打开螺口盖,用一层保鲜膜封住瓶口;
步骤4,把移取的样品放入-80℃的冰箱中进行冰冻,直至全部变为固态;
步骤5,打开冷冻干燥机,调节压力到0PMA,温度到-50℃;
步骤6,取出已经冷冻的卤水样品瓶,在保鲜膜瓶口处插上5到10个小洞,放入冷冻干燥机;
步骤7,在步骤5设定条件下冷冻干燥机工作16小时,取出样品瓶,立即加盖螺口瓶盖,制成样品,即卤水标准物质。
与现有技术相比,本发明利用冷冻干燥法制备卤水标准物质,其工艺过程易控,成品便于保存。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
一种制备卤水标准物质的方法,参考图1,步骤如下:
1、到青海察尔汗某盐湖采取天然卤水50kg,装在50kg的高密度聚乙烯桶中,把样品送到实验室后取5kg天然卤水与15kg蒸馏水混合放在高密度聚乙烯桶中,摇均匀,放置7天,每天摇动一次。
2、准确移取20.00mL按步骤1制备好的稀释后的卤水到20mL高密度聚乙烯瓶中,打开螺口盖,用一层保鲜膜封住瓶口。
3,把移取的样品放入-80℃的冰箱中进行冰冻,直至全部变为固态。
4,打开冷冻干燥机,调节压力到0PMA,温度到-50℃。
5,取出已经冷冻的卤水样品瓶,在保鲜膜瓶口处插上5到10个小洞,放入冷冻干燥机。
6,在步骤5设定条件下冷冻干燥机工作16小时,取出样品瓶,立即加盖螺口瓶盖,把瓶子放在10cm*20cm的铝塑袋中抽成真空。制成样品,即卤水标准物质,是一种固态的盐,密封在60mL高密度聚乙烯瓶中,外加铝塑真空包装。
所得的卤水标准物质,使用时打开密封包装袋定量加入20mL蒸馏水溶解,即可还原成原来的卤水。
用电感耦合等离子光谱法与容量法检测该样品,测试数据如下:
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