[发明专利]一系列多米诺芳炔前体及其合成方法在审
申请号: | 201711248676.2 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN107964022A | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 李杨;何佳 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一系列 多米诺芳炔前体 及其 合成 方法 | ||
1.一系列多米诺芳炔前体及其合成方法,其结构式如下:
2.根据权利要求1所述芳炔前体的合成方法,其特征是,包括以下步骤:
步骤一,3-羟基-2-(三甲基硅基)苯基-三氟甲磺酸酯的制备
将2-溴-1,3-间苯二酚溶于四氢呋喃,加入六甲基二硅胺烷(HMDS),60℃搅拌12h;完全反应后处理后,溶于四氢呋喃,在-78℃~-100℃缓慢滴加正丁基锂,随后加入三氟甲磺酸酐;待完全反应后,低温条件下加入3%的稀盐酸,后处理并经硅胶柱层析纯化得到3-羟基-2-(三甲基硅基)苯基-三氟甲磺酸酯。
步骤二,芳炔前体的制备
将步骤一所得的3-羟基-2-(三甲基硅基)苯基-三氟甲磺酸酯溶于二氯甲烷,室温下加入三乙胺和对甲苯磺酰氯,搅拌至完全反应,粗品经硅胶柱层析纯化得到芳炔前体a1。
芳炔前体a2~a6的制备同芳炔前体a1的制备。
3.根据权利要求2所述芳炔前体的合成方法,其特征是,步骤一中的2-溴-1,3-间苯二酚的制备过程参见:
“Towards Allosteric Receptors-Synthesis of Resorcinarene-Functionalized 2,2'-Bipyridines and Their Metal Complexes”(向变构受体-间苯二酚芳烃-官能化2,2'-联吡啶及其金属配合物的合成),Staats,H.;Eggers,F.;Haβ,O.;Fahrenkrug,F.;Matthey,J.;Lüning,U.;Lützen,A.Eur.J.Org.Chem.2009,4777-4792。
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