[发明专利]一系列多米诺芳炔前体及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201711248676.2 申请日: 2017-12-01
公开(公告)号: CN107964022A 公开(公告)日: 2018-04-27
发明(设计)人: 李杨;何佳 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C07F7/08 分类号: C07F7/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 400044 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一系列 多米诺芳炔前体 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一系列多米诺芳炔前体及其合成方法,其结构式如下:

2.根据权利要求1所述芳炔前体的合成方法,其特征是,包括以下步骤:

步骤一,3-羟基-2-(三甲基硅基)苯基-三氟甲磺酸酯的制备

将2-溴-1,3-间苯二酚溶于四氢呋喃,加入六甲基二硅胺烷(HMDS),60℃搅拌12h;完全反应后处理后,溶于四氢呋喃,在-78℃~-100℃缓慢滴加正丁基锂,随后加入三氟甲磺酸酐;待完全反应后,低温条件下加入3%的稀盐酸,后处理并经硅胶柱层析纯化得到3-羟基-2-(三甲基硅基)苯基-三氟甲磺酸酯。

步骤二,芳炔前体的制备

将步骤一所得的3-羟基-2-(三甲基硅基)苯基-三氟甲磺酸酯溶于二氯甲烷,室温下加入三乙胺和对甲苯磺酰氯,搅拌至完全反应,粗品经硅胶柱层析纯化得到芳炔前体a1。

芳炔前体a2~a6的制备同芳炔前体a1的制备。

3.根据权利要求2所述芳炔前体的合成方法,其特征是,步骤一中的2-溴-1,3-间苯二酚的制备过程参见:

“Towards Allosteric Receptors-Synthesis of Resorcinarene-Functionalized 2,2'-Bipyridines and Their Metal Complexes”(向变构受体-间苯二酚芳烃-官能化2,2'-联吡啶及其金属配合物的合成),Staats,H.;Eggers,F.;Haβ,O.;Fahrenkrug,F.;Matthey,J.;Lüning,U.;Lützen,A.Eur.J.Org.Chem.2009,4777-4792。

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