[发明专利]高伯羟基聚醚多元醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种高伯羟基聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚多元醇的制备技术领域。本发明所述的高伯羟基聚醚多元醇的制备方法，是以小分子量聚醚为起始剂，在DMC催化剂条件下，将环氧丙烷与多元醇混合投入，连续化生产聚醚中间体，然后对所得的聚醚中间体用环氧乙烷封端，得到所述的高伯羟基聚醚多元醇。本发明科学合理，简单易行，制得的产品活性高，脱模时间短，物理性能优异。

技术领域

本发明涉及一种高伯羟基聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚多元醇的制备技术领域。

背景技术

随着市场的发展，对高分子量聚醚多元醇的活性、机械性能有了更高的要求，而使用碱性催化剂不易制备高分子量的聚醚多元醇。

高伯羟基聚醚多元醇近几年才开始使用。多元醇在一定温度压力下，与PO、EO反应，常用的催化剂是碱金属或其氧化物或氢氧化物；也可以用DMC催化PO段，然后KOH催化EO段。但是在制备过程中，需要进行繁琐的后处理过程，而且，生产周期较长，生产成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种高伯羟基聚醚多元醇的制备方法，其科学合理，简单易行，制得的产品活性高，脱模时间短，物理性能优异。

本发明所述的高伯羟基聚醚多元醇的制备方法，是以小分子量聚醚为起始剂，在DMC催化剂条件下，将环氧丙烷与多元醇混合投入，连续化生产聚醚中间体，然后对所得的聚醚中间体用环氧乙烷封端，得到所述的高伯羟基聚醚多元醇。

所述小分子量聚醚为分子量400-600的聚醚多元醇。

所述多元醇为正丁醇、丙二醇、二丙二醇、甘油或乙二醇中的一种或多种。

制得的聚醚中间体的分子量为2000-5000。

所述DMC催化剂的用量为30ppm。

所述连续化生产聚醚中间体时的反应温度为110-135℃、反应压力为0.2-0.3MPa、反应时间为6-9h。

所得的高伯羟基聚醚多元醇的官能度为2.0-3.0，分子量为8000-11000。

所述的高伯羟基聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：

(1)以小分子量聚醚为起始剂，在DMC催化剂条件下，与环氧丙烷开环聚合，得到聚醚中间体A；

(2)以步骤(1)制得的一部分聚醚中间体A为起始剂，加入环氧丙烷与多元醇的混合物，反应制得聚醚中间体A；

(3)重复步骤(2)，制得聚醚中间体A，以此类推，进行连续化生产聚醚中间体；

(4)向步骤(1)制得的另一部分聚醚中间体A中，加入环氧乙烷进行封端，得到所述的高伯羟基聚醚多元醇。

上述反应中，需要与DMC催化剂一起加入一定浓度的磷酸溶液，为聚合反应提供一个酸性环境，防止DMC催化剂在碱性条件下会失活。

上述反应连续化生产得到的都是一种聚醚中间体，不同之处在于只是分子量不同也可以分别叫做聚醚中间体A1，B1，C1。

上述所有聚醚中间体经过步骤(4)EO封端，均可以得到最终产物，只是为了缩短周期，一部分作为起始剂(即底料)。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明科学合理，简单易行；

(2)本发明所述的工艺只使用DMC作为催化剂，不需要进行后处理，省去了中和、干燥、过滤等精制过程，可连续化生产，明显缩短生产周期，达到降低成本的效果；

(3)本发明使聚醚产品具有高分子量的同时，还具有高的伯羟基含量，产品活性高，脱模时间短，物理性能优异；