[发明专利]电子级对硝基苯甲醇的制备方法

说明书

本发明涉及医药中间体领域，公开了一种电子级对硝基苯甲醇的制备方法，包括将对硝基甲苯和溴素溶于水中并将混合溶液加入到反应釜中，在45~55℃加入引发剂进行引发反应至红色褪去；滴加双氧水并视反应情况加入引发剂，滴加完毕后在80~85℃反应至红色褪去，得溴化物；加入液碱和水，在75~80℃保温6~8h，得水解物；加入水和甲醇，在60~65℃保温1h，分去油层，降温结晶，待温度降到0℃时，离心得对硝基苯甲醇粗品；加入甲苯，在70~75℃保温30min，压滤、降温、结晶得电子级对硝基苯甲醇产品。本发明无需使用二氯乙烷有机溶剂，对操作人员无危害，产品符合电子级产品的标准。

技术领域

本发明涉及医药中间体领域，特别涉及一种电子级对硝基苯甲醇的制备方法。

背景技术

对硝基苯甲醇是医药行业中非常重要的中间体，目前的制备方法是先将对硝基甲苯和溴素混合发生溴化反应，生成对硝基一溴苄和对硝基二溴苄，然后冷冻结晶和离心后进行水解，其中的对硝基一溴苄即被水解成对硝基苯甲醇。在上述冷冻结晶的过程中存在以下缺陷：1，需要使用到二氯乙烷作为有机溶剂，二氯乙烷具有刺激性气味，严重危害操作人员的身体健康；2，由于二氯乙烷的加入使得在对硝基苯甲醇产品中引入了较高含量的氯离子，而对于电子级的对硝基苯甲醇产品来说，产品中的氯离子含量要低于5PPM，上述方法无法达到；3，上述方法生成的对硝基苯甲醇产品中溴化物的含量较高，而电子级的对硝基苯甲醇产品中的溴化物含量要低于5PPM；4，电子级的对硝基苯甲醇产品中的硫酸根离子要低于10PPM，上述方法由于纯碱的硫酸根含量较高导致硫酸根离子的含量较高，达不到电子级产品的要求。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种电子级对硝基苯甲醇的制备方法，无需使用二氯乙烷有机溶剂，对操作人员无危害，产品中的氯离子含量、溴化物含量以及硫酸根离子含量均符合电子级产品的标准。

技术方案：本发明提供了一种电子级对硝基苯甲醇的制备方法，包括以下步骤：一、溴化：将质量比为1.5~1.8：1的对硝基甲苯和溴素溶于水中并将混合溶液加入到反应釜中，加热到45~55℃，加入引发剂进行引发反应至红色褪去；滴加双氧水并视反应情况加入引发剂，滴加完毕后在80~85℃下保温反应至红色褪去，得溴化物；二、水解：向所述溴化物中加入液碱和水，升温至75~80℃，保温6~8h，得水解物；三、醇水分离提纯：向所述水解物中加入水和甲醇，升温至60~65℃，保温1h，分去油层，降温结晶，待温度降到0℃时，离心得对硝基苯甲醇粗品；四、精制：向所述对硝基苯甲醇粗品中加入甲苯，升温至70~75℃保温30min，降温结晶得电子级对硝基苯甲醇产品。

优选地，在所述溴化过程中，所述双氧水与所述溴素的质量比为0.9~1.0：1.0；所述双氧水的滴加速率为55~60kg/h。

优选地，在所述水解过程中，所述液碱的质量分数为30%；所述液碱与水的质量比为1：3.5~4.5。

优选地，在所述醇水分离提纯过程中，所述水与甲醇之间的质量比为1：1。

优选地，在所述精制过程中，所述对硝基苯甲醇粗品与所述甲苯之间的质量比为1：3~4。