[发明专利]一种金属有机框架材料和制备方法及应用有效
| 申请号： | 201711252084.8 | 申请日： | 2017-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN107892750B | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 侯磊;王海华;杨红云;时文娟;马丽娜;王尧宇 | 申请（专利权）人： | 西北大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司： | 61254 西安中科汇知识产权代理有限公司 | 代理人： | 韩冰 |
| 地址： | 710127 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 金属有机框架材料 二甲基甲酰胺 混合溶剂 块状晶体 混合液 氢氟酸 乙醇 六水合硝酸镍 高压反应釜 选择性吸附 苯甲酸 混合气体 速度冷却 真空加热 联吡啶 四唑基 密闭 甲醇 制备 加热 保温 过滤 交换 应用 | ||
1.一种金属有机框架材料，其特征在于：所述金属有机框架材料的化学式为[Ni(tzba)0.5(F)(bipy)]，式中：tzba为4-(5-四唑基)-苯甲酸的负二价阴离子配体，其结构式为：bipy为4,4'-联吡啶，其结构式为：
2.根据权利要求1所述的金属有机框架材料，其特征在于：所述金属有机框架材料的比表面积为700m2/g。
3.一种如权利要求1或2所述的金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将0.025～0.033质量份的六水合硝酸镍、0.015～0.017质量份的4,4'-联吡啶和0.008～0.012质量份的4-(5-四唑基)-苯甲酸加入由N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、水和氢氟酸组成的混合溶剂中搅拌均匀后得到混合液，其中：混合溶剂包括3～5质量份的水、1.4～1.8质量份的乙醇、0.8～1.1质量份的N,N-二甲基甲酰胺和0.5～0.7质量份的氢氟酸；
2)将步骤1)得到的混合液置于密闭的高压反应釜中，加热到110～120℃并保温65～85小时，然后以每分钟0.1～0.2℃的速度冷却到室温得到反应产物；
3)过滤步骤2)得到的反应产物，得到绿色块状晶体；
4)将步骤3)得到的绿色块状晶体用甲醇交换48～96小时，然后在180℃下真空加热4～8小时，即得到金属有机框架材料。
4.根据权利要求3所述的金属有机框架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)得到的绿色块状晶体的化学式为[Ni(tzba)0.5(F)(bipy)]·0.5H2O·DMF，式中：tzba为4-(5-四唑基)-苯甲酸的负二价阴离子配体，其结构式为：bipy为4,4'-联吡啶，其结构式为：DMF为N,N-二甲基甲酰胺。
5.一种如权利要求4制备的金属有机框架材料的应用，其特征在于，用于C2H4和CH4混合气体中对C2H4的选择性吸附分离。
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