[发明专利]一种铜粉的制备方法及其制备装置

说明书

本发明提供了一种铜粉的制备方法及其制备装置，其中的制备方法包括以下步骤：步骤S1，制备铜粉悬浮液，所述铜粉悬浮液的液相介质的沸点在100℃以下；步骤S2，使铜粉悬浮液流经旋转的离心雾化盘上，悬浮液的液滴在离心雾化盘的离心作用下，被切碎成细小的悬浮液滴，细小的悬浮液滴在离心飞出的过程中，受到热空气的传热，铜粉悬浮液的液相介质蒸发，实现固液分离，收集固体粉末得到铜粉。采用本发明的技术方案，解决了常规真空干燥法中的粉体团聚问题，减少后续工序；同时，对于导电铜浆用的硼改性粉体，能在干燥过程中达到防氧化效果，降低了改性铜粉在烧结工序中需惰性气体保护的要求。

技术领域

本发明属于金属粉末冶金技术领域，尤其涉及一种铜粉的制备方法及其制备装置。

背景技术

铜粉是微电子工业重要的基础原料之一，超细铜粉由于具有粒度细小、比表面积大、表面能高、电化学迁移行为低，材料成本低等优点等优点，而在电子、电力、冶金、化工等领域具有广阔的应用前景，可用作导电浆料、催化剂、硬质合金、电工合金等不同领域。用于导电浆料时，铜粉性能要求高，氧含量低、粒度均匀、分散性好等，一般的超细铜粉难以达到上述要求，导电浆料用超细铜粉一般须经过改性，在铜的表面包覆一层氧化膜，常见的是与硼进行改性，通过在制备铜粉过程中改性或将铜粉与改性剂一起通过物理或化学的方法进行，工艺为：改性铜粉→洗涤→干燥→烧结→调浆。改性后的铜粉干燥后须进行中温烧结，使铜粉表面覆有一层氧化层，起到抗氧化作用。

液相化学还原法是超细铜粉常见的制备方法，可制得粒度小，分布均匀、结晶度好的铜粉。其常见的工序为：配料→液相还原→洗涤→干燥→后续处理。真空干燥工艺是其常见的干燥手段，但由于制得的粉体颗粒较细，采用真空干燥工序，往往粉体存在严重团聚现象，需要后续的分散筛分处理，所得流程较长，为了改进此种干燥方式，采用冷冻干燥法进行超细铜粉的制备，能有效解决粉体的团聚问题，但是所要求的条件较高、需要进行二次氢还原。

发明内容

针对以上技术问题，本发明公开了一种铜粉的制备方法及其制备装置，减低了铜粉的团聚问题，得到的铜粉分散性好，而且具有抗氧化性，减少改性铜粉的后烧结工序。

对此，本发明采用的技术方案为：

一种铜粉的制备方法，其包括以下步骤：

步骤S1，制备铜粉悬浮液，所述铜粉悬浮液的液相介质的沸点在100℃以下；

步骤S2，使铜粉悬浮液流经旋转的离心雾化盘上，悬浮液的液滴在离心雾化盘的离心作用下，被切碎成细小的悬浮液滴，细小的悬浮液滴在离心飞出的过程中，受到热空气的传热，铜粉悬浮液的液相介质蒸发，实现固液分离，收集固体粉末得到铜粉。

离心雾化是一种利用机械旋转的离心力将液体击碎成细的液滴，然后液滴由于外界温差的变化发生相变而得到金属粉末的过程。采用此技术方案，解决了超细铜粉干燥阶段存在的团聚问题，而且不需要现有技术中用作导电铜浆的铜粉干燥后的烧结工序，工艺简单，方便实施。本发明方法工艺流程简短，制得粉末分散性好，能有效解决超细粉体常规干燥过程中出现的软团聚问题，不需要后续处理工艺。通过雾化环境的气氛调整可控制粉体的氧化程度，并且离心干燥过程中，中温环境下，能使超细铜粉表面的抗氧化剂优先氧化，使铜粉表面生产一层氧化膜，有效防止铜的氧化，用于导电铜浆料用电极材料，效果好。

作为本发明的进一步改进，步骤S1还包括对所述铜粉悬浮液的铜粉经过改性处理，使铜粉的表面带有抗氧化性功能团。

作为本发明的进一步改进，所述抗氧化性功能团为-O-B抗氧化功能团。

进一步的，所述铜粉悬浮液采用液相还原法工艺制备。

进一步的，所述铜粉悬浮液为采用液相还原法工艺制备超细铜粉工序或特种超细铜粉的改性工序中，经洗涤工序后未进行固液分离前的粉体悬浮液，并且该悬浮液的液相介质为丙酮、乙醇、水等沸点在100℃以下的液体。