[发明专利]一种增韧防漏聚氨酯灌浆材料的制备方法

权利要求书

1.一种增韧防漏聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将冷杉木材置于粉碎机中粉碎，得到木屑，将400～450g木屑置于磨盘中，向磨盘中加入600～700mL水，研磨打浆，得到木浆，向木浆中加入40～50g苯酚、20～25g六亚甲基四胺，常温下搅拌，静置，得到木材液化木浆；

（2）向木材液化木浆中加入200～300mL丙酮，搅拌稀释后过滤，除去木渣，得到纯化木浆，将纯化木浆置于带有冷凝装置的蒸馏瓶中，加热升温，蒸馏，得到蒸馏产物，将蒸馏产物置于烘箱中，加热升温，干燥，得到木质纤维；

（3）将木质纤维置于煅烧炉中，将煅烧炉抽真空，加热升温，高温炭化，得到炭化木质纤维，将膨胀珍珠岩与玻璃化微珠混合，得到混合骨料；（4）按重量份数计，向干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入30～40份聚醚二醇、20～30份松香，在氮气保护下，程序升温，并用磁力搅拌器搅拌分散；

（5）按重量份数计，向上述三口烧瓶中加入80～90份己二异氰酸酯，继续反应，待三口烧瓶降温，依次向三口烧瓶中加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份甘油和20～25份马来酸酐，将3～5份二月桂酸二丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，继续反应，得到聚氨酯浆料；

（6）按重量份数计，向70～80份聚氨酯浆料中加入12～15份炭化木质纤维、30～40份混合骨料，在搅拌状态下，继续向聚氨酯浆料中加入0.8～1.0份三乙胺，反应后提高搅拌转速，搅拌分散，得到增韧防漏聚氨酯灌浆材料。

2.根据权利要求1所述的一种增韧防漏聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于：

步骤（1）所述的粉碎时间为30～45min，研磨打浆时间为3～4h，搅拌时间为30～40min，静置时间为4～5h。

3.根据权利要求1所述的一种增韧防漏聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于：

步骤（2）所述的搅拌稀释时间为3～5min，加热升温后温度为100～110℃，蒸馏时间为4～6h，加热升温后温度为90～100℃，干燥时间为4～5h。

4.根据权利要求1所述的一种增韧防漏聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于：

步骤（3）所述的加热升温后温度为600～650℃，高温炭化时间为3～4h，膨胀珍珠岩的粒径为200目，玻璃化微珠的粒径为0.1～0.2mm，膨胀珍珠岩与玻璃化微珠混合的质量比为1︰3。

5.根据权利要求1所述的一种增韧防漏聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的升温速率为3～5℃/min，升温后温度为90～100℃，磁力搅拌器转速为200～300r/min，搅拌分散时间为30～40min。

6.根据权利要求1所述的一种增韧防漏聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于：

步骤（5）所述的继续反应时间为2～3h，三口烧瓶降温后温度为50～60℃，滴加速率为2～3mL/min，控制升温速率为3～5℃/min，升温后温度为80～82℃，继续反应时间为3～4h。

7.根据权利要求1所述的一种增韧防漏聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于：

步骤（6）所述的搅拌转速为300～400r/min，反应时间为5～7min，提高搅拌转速后转速为600～800r/min，搅拌分散时间为20～30min。