[发明专利]一种碱性品绿母液回收提纯工艺有效

专利信息
申请号: 201711255203.5 申请日: 2017-12-02
公开(公告)号: CN108034276B 公开(公告)日: 2019-11-19
发明(设计)人: 刘瑞明 申请(专利权)人: 河北瑞鑫化工有限公司
主分类号: C09B11/12 分类号: C09B11/12;C09B67/54
代理公司: 13129 石家庄德皓专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 耿佳;杨瑞龙<国际申请>=<国际公布>=
地址: 053300 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 碱性 品绿 母液 回收 提纯 工艺
【权利要求书】:

1.一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,包括以下步骤:

S1、调值工艺:

向碱性品绿母液中加入一定量的水使碱性品绿的质量浓度达到55%~65%,在曝气的条件下进行搅拌,搅拌10min后,停止曝气和搅拌,调节温度至25℃,继续搅拌,并缓慢加入液碱,使溶液的pH 值达到2~3,色度达到15%后停止搅拌;

S2、中和工艺:

向S1得到的溶液中继续边搅拌边缓慢加入液碱,使溶液的pH 值达到4~5,并且溶液的颜色呈浅紫色,停止搅拌,得到中和母液;

S3、色基制备工艺:

向S2得到的中和母液中边搅拌边加入液碱,使溶液的pH 值达到7~8,停止搅拌,静置后过滤除去余液得到色基;

S4、萃取工艺:

将S3得到的色基缓慢加入至其2倍质量的萃取混合液中,升温至85~95℃,搅拌20min后静置10min,将沉淀物以及下层废液去除,得到上层清液,其中萃取混合液由重量份为1份二恶烷、2份乙二醇、0.5份甲苯组成;

S5、酸溶工艺:

向S4得到的清液中加入与S3得到的色基质量相等的草酸和水,搅拌30min后静置15min;

S6、结晶和烘干:

将S5得到的溶液保持在5~7℃的条件下进行结晶10天,并将得到的结晶产物烘干。

2.根据权利要求1所述的一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,S1中当色度达到15%并保持连续1h不变时,停止搅拌。

3.根据权利要求1所述的一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,S2中溶液浅紫色的颜色保持连续20min不变后,停止搅拌。

4.根据权利要求1所述的一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,S3中静置的时间至少为20min。

5.根据权利要求1所述的一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,S5中搅拌的温度保持在65~75℃。

6.根据权利要求1所述的一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,S6中结晶后的产物在35℃的条件下烘干24h。

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