[发明专利]一种碱性品绿母液回收提纯工艺有效
申请号: | 201711255203.5 | 申请日: | 2017-12-02 |
公开(公告)号: | CN108034276B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 刘瑞明 | 申请(专利权)人: | 河北瑞鑫化工有限公司 |
主分类号: | C09B11/12 | 分类号: | C09B11/12;C09B67/54 |
代理公司: | 13129 石家庄德皓专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 耿佳;杨瑞龙<国际申请>=<国际公布>= |
地址: | 053300 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 品绿 母液 回收 提纯 工艺 | ||
1.一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、调值工艺:
向碱性品绿母液中加入一定量的水使碱性品绿的质量浓度达到55%~65%,在曝气的条件下进行搅拌,搅拌10min后,停止曝气和搅拌,调节温度至25℃,继续搅拌,并缓慢加入液碱,使溶液的pH 值达到2~3,色度达到15%后停止搅拌;
S2、中和工艺:
向S1得到的溶液中继续边搅拌边缓慢加入液碱,使溶液的pH 值达到4~5,并且溶液的颜色呈浅紫色,停止搅拌,得到中和母液;
S3、色基制备工艺:
向S2得到的中和母液中边搅拌边加入液碱,使溶液的pH 值达到7~8,停止搅拌,静置后过滤除去余液得到色基;
S4、萃取工艺:
将S3得到的色基缓慢加入至其2倍质量的萃取混合液中,升温至85~95℃,搅拌20min后静置10min,将沉淀物以及下层废液去除,得到上层清液,其中萃取混合液由重量份为1份二恶烷、2份乙二醇、0.5份甲苯组成;
S5、酸溶工艺:
向S4得到的清液中加入与S3得到的色基质量相等的草酸和水,搅拌30min后静置15min;
S6、结晶和烘干:
将S5得到的溶液保持在5~7℃的条件下进行结晶10天,并将得到的结晶产物烘干。
2.根据权利要求1所述的一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,S1中当色度达到15%并保持连续1h不变时,停止搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,S2中溶液浅紫色的颜色保持连续20min不变后,停止搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,S3中静置的时间至少为20min。
5.根据权利要求1所述的一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,S5中搅拌的温度保持在65~75℃。
6.根据权利要求1所述的一种碱性品绿母液回收提纯工艺,其特征在于,S6中结晶后的产物在35℃的条件下烘干24h。
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