[发明专利]一种测量超硬材料合成温度的方法

说明书

本发明提供了一种测量超硬材料合成温度的方法，首先采用铂铑测温丝或钨铼测温丝制作热电偶；然后，将合成块打孔，并将步骤1）制作的热电偶安装在合成块上组装成测温组装块；将测温组装块烘干，并放置在六面顶压机中，热电偶的两端分别连接导线至检测数据的数据采集仪器，六面顶压机开始合成，加热时开始记录数据至加热结束，将记录下的数据保存至电脑；最后，使用数据处理软件制作成完整的温度变化曲线图。本发明采用铂铑测温丝或钨铼测温丝制作成热电偶，并利用热电偶测量合成腔内部的温度变化，所制备的热电偶受高压和加热电流的影响非常小，能够准确测量合成腔内部温度变化趋势，解决了传统测温的难题。

技术领域

本发明属于超硬材料高温高压合成腔内部测温技术，特别是涉及一种测量立方氮化硼和金刚石合成温度的方法。

背景技术

目前国内超硬材料（立方氮化硼和金刚石）都是通过六面顶压机在高温高压的条件下制造出来的。在制备立方氮化硼和金刚石的工艺过程中，合成温度是影响超硬材料的硬度和质量的重要因素。由于在制备过程中石墨等原料处于密闭高压腔内，温度测量十分困难。目前国内采用六面顶压机制备超硬材料，对于温度的控制转变为对电流或是功率的控制。传统测量合成温度的方法是通过合成出来的超硬材料在显微镜下通过微观结构大致判断温度的高低。在高温高压合成过程中，合成腔体内的温度极高，且合成过程中需要通过大电流快速升温，这样在测量合成腔体内部的温度是十分困难的，一方面是由于加热电流干扰严重，测得的成功率低，另一方面，合成腔内的温度和压强极高，测量困难。例如金刚石合成的温度高达1150~1500℃，合成腔体内压力高达5.0~5.5Gpa，合成电流为700~1000A，合成时需要六缸加压，这样组装块会受到严重挤压而变形，测量其内部温度比较困难。相对于金刚石的合成，立方氮化硼的合成条件更加苛刻，其内部温度高达1200~1900℃，合成腔体内压力为5.5~6.0Gpa，合成电流高达900~1300A，合成前后棒料体积变化很大，六缸加压时组装块受到更加严重挤压，且合成腔内产物活性大，上述因素的影响，测量其内部温度成功率更低。然而合成腔体内部温度变化趋势对我们研究超硬材料的合成工艺有十分重要的指导意义，通过调整工艺可以提高金刚石和立方氮化硼等超硬材料的单次合成质量和产量，因此精确测量合成腔体内部温度变化曲线对我们合成高品质超硬材料具有很好的指导意义。

发明内容

为解决传统测温方法不易测量超硬材料合成温度的难题，本发明提供一种测量超硬材料合成温度的方法，适用于测量金刚石和立方氮化硼超硬材料合成的温度。

本发明采用铂铑测温丝或钨铼测温丝制作成热电偶，并利用热电偶测量合成腔内部的温度变化，所制备的热电偶受高压和加热电流的影响非常小，能够准确测量合成腔内部温度变化趋势，解决了传统测温的难题。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种测量超硬材料合成温度的方法，包括以下步骤：

1）采用铂铑测温丝或钨铼测温丝制作热电偶；

2）将合成块打孔，并将步骤1）制作的热电偶安装在合成块上组装成测温组装块；

3）将步骤2）组装好的测温组装块烘干；

4）将步骤3）烘干的测温组装块放置在六面顶压机中，热电偶的两端分别连接导线至检测数据的数据采集仪器，导线与热电偶的两端连接处用屏蔽线包好，外部用双层耐高温高压的软质PVC套管套好，六面顶压机开始合成，加热时开始记录数据至加热结束，将记录下的数据保存至电脑；

5）将步骤4）记录下的数据使用数据处理软件制作成完整的温度变化曲线图；

其中，步骤1）中热电偶的制作过程为：将两个相同的铂铑测温丝或钨铼测温丝焊接成一根测温丝，焊接后的测温丝长度为100~240mm，焊接后的测温丝两端分别预留30~55mm后用铜丝将测温丝两端分别紧密缠绕30~100mm，预留出未缠绕的两端用来连接导线，缠绕铜丝的测温丝即为热电偶；