[发明专利]一种鉴别荔枝蜜的方法在审
申请号: | 201711255750.3 | 申请日: | 2017-12-03 |
公开(公告)号: | CN108152389A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 曹炜;贺琼;程妮;吕新刚;吕焕明 | 申请(专利权)人: | 西北大学;陕西蜂产品工程技术研究中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 谢钢 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 特征标志 荔枝蜜 鉴别 飞行时间质谱仪 制备型液相色谱 同分异构体 分离纯化 分离效能 分析仪器 分子信息 真伪鉴别 指纹图谱 荆条蜜 灵敏度 四级杆 油菜蜜 质量控制 构建 分析 | ||
1.一种鉴别荔枝蜜的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)选取荔枝蜜、荆条蜜、油菜蜜各10批次样品,充分溶解于pH为2的盐酸水溶液中,然后将样品溶液注入装XAD−2树脂的层析柱中,分别用pH为2的盐酸水溶液、蒸馏水充分淋洗以去除其中的极性物质,最后进行甲醇洗脱;将洗脱液减压真空浓缩得到粗提化合物,用色谱纯甲醇溶解定容后得到供试样品溶液,4℃密封保存;
(2)利用HPLC−DAD对荔枝蜜、荆条蜜、油菜蜜的各10批次样品进行分析,所得数据经指纹图谱软件分析处理后,得到荔枝蜜、荆条蜜、油菜蜜样品的指纹图谱;
(3)分析荔枝蜜、荆条蜜、油菜蜜的指纹图谱,确定荔枝蜜特征峰的数量、位置及其紫外最大吸收波长,最终选定2个特征峰,其保留时间分别为56.59 min和60.13 min,紫外最大吸收波长分别为264.2 nm和262.9 nm;
(4)对选定的荔枝蜜特征峰化合物进行分离、纯化;按步骤(1)所描述的方法得到大量的粗提物,然后依托制备型液相色谱仪,用不同的C18分离柱进行反复多次的分离,得到这2种特征化合物;
(5)使用Q/TOF-MS分析特征化合物的分子信息,最终确定这2种特征化合物的分子式为C15H20O4,分子量均为264,推测其为同分异构体。
2. 根据权利要求1所述鉴别荔枝蜜的方法,其特征在于:上述HPLC−DAD色谱条件:色谱柱:Zorbax SB-C18,250 × 4.6 mm, 5 µm;流动相:色谱甲醇和0.15%的甲酸水溶液;洗脱方式:梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30 ℃。
3. 根据权利要求1所述鉴别荔枝蜜的方法,其特征在于:上述制备色谱分离条件:色谱柱:DubheTM C18 ,20 × 250 mm, 10 µm,Luna C18 (2) ,100 × 21.20 mm, 5 µm;流动相:分析纯甲醇和超纯水;洗脱方式:梯度洗脱;流速10 mL/min;检测波长:254 nm。
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