[发明专利]一种制备丝柏油醇的方法

权利要求书

1.一种制备丝柏油醇的方法，包括：

将起始原料化合物环己烯与三溴甲烷在三乙基苯基氯化铵和无机碱的催化下进行加成反应，反应温度为-20℃～30℃，反应时间为0.5～30小时，得到称为7,7-二溴双环[4.1.0]庚烷的第一化合物；该第一化合物与三氧化铬在乙醚的助剂下进行氧化反应，反应温度为-20℃～40℃，反应时间为0.5～8小时，得到称为3,7,7-三溴双环[4.1.0]庚-2-酮的第二化合物；该第二化合物与二甲基亚砜即DMSO有机溶剂在有机碱的催化下进行取代反应，反应温度为60℃～150℃，反应时间为1～10小时，得到称为7,7-二溴-3-羟基双环[4.1.0]庚-3-烯-2-酮的第三化合物；在惰性气体保护下，将该第三化合物和1,8-二氮杂双环(5.4.0)十一碳-7-烯在四氢呋喃溶液中进行扩环反应，反应温度为-70℃～0℃，反应时间为0 .5～5小时，得到称为4-溴-2-羟基环庚-2,4,6-三烯-1-酮的第四化合物；该第四化合物和三甲基丙烯基锡混合在1,4-二氧六环中，并在双三苯基磷二氯化钯催化剂的催化下进行烷基化反应，反应温度为70℃～180℃，反应时间为0.5～5小时，得到称为丝柏油醇的第五化合物。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，第一化合物的制备中，所述环己烯与所述三溴甲烷的体积比为1∶0.5～1∶100，所述环己烯与所述三乙基苯基氯化铵的体积比为1000∶1～10∶1；所述加成反应完毕用盐酸淬灭，该盐酸的浓度为1M～10M；然后用二氯甲烷溶液萃取分离，从该二氯甲烷溶液中收集第一化合物。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述环己烯与所述三溴甲烷的体积比为1∶2～1∶10，所述环己烯与所述三乙基苯基氯化铵的体积比为100∶1～50∶1；所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，第二化合物的制备中，第一化合物与所述三氧化铬的质量比为1∶30～1∶2，第一化合物与所述乙醚的重量体积比为0.2g/ml～0.01g/ml；所述氧化反应完毕将反应物倾入水中，用乙醚萃取分离收集到第二化合物。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，第一化合物与所述三氧化铬的质量比为：1∶5～1∶3；第一化合物与乙醚的重量体积比为0.1g/ml～0.04g/ml。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，第三化合物的制备中，第二化合物与所述DMSO的重量体积比为0.5g/ml到0.001g/ml；第二化合物与所述有机碱的摩尔比为1∶0.2～1∶30；所述羟基取代反应完毕用盐酸淬灭，该盐酸的浓度为0.5M～6M；然后用二氯甲烷溶液萃取分离收集到第三化合物。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，第二化合物与所述DMSO的重量体积比为0.1g/ml～0.01g/ml；第二化合物与所述有机碱的摩尔比为1∶1～1∶10；所述有机碱包括吡啶、三乙胺、醇钠中的一种或多种。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，第四化合物的制备中，第三化合物与所述1,8-二氮杂双环(5.4.0)十一碳-7-烯之间的摩尔比为1∶0.0001～1∶0.2；第三化合物与所述四氢呋喃的重量体积比为0.4g/ml～0.002g/ml；所述扩环反应完毕，用浓度为0.1M～10M的无机碱溶液进行淬灭；淬灭后用盐酸调节pH至4～5；然后用二氯甲烷萃取分离收集到第四化合物。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体包括氮气、氩气中的任意一种；第三化合物与所述1,8-二氮杂双环(5.4.0)十一碳-7-烯之间的摩尔比为1∶0.0005～1∶0.001；第三化合物与所述四氢呋喃的重量体积比为0.08g/ml～0.01g/ml；所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。