[发明专利]4‑甲氧基‑2,3‑二硝基苯甲腈的制备方法在审
| 申请号： | 201711257751.1 | 申请日： | 2017-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN107903177A | 公开（公告）日： | 2018-04-13 |
| 发明（设计）人： | 雷小萍;苏文崎;陈德安;马建义;张治柳;马汝建 | 申请（专利权）人： | 武汉药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C201/12;C07C205/37;C07C253/14;C07C255/54 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 430079 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 二硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种4-甲氧基-2,3-二硝基苯甲腈的制备方法，其特征是：包括以下步骤，第一步，将浓硫酸与浓硝酸先后低温下滴加至1-溴-4-甲氧基-2-硝基苯反应得1-溴-4-甲氧基-2，3-二硝基苯；第二步，1-溴-4-甲氧基-2，3-二硝基苯溶解于N-甲基吡咯烷酮中加入氰化亚铜高温反应生成4-甲氧基-2,3-二硝基苯甲腈的方法；反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的4-甲氧基-2,3-二硝基苯甲腈的制备方法，其特征是，1-溴-4-甲氧基-2-硝基苯和浓硝酸、浓硫酸的摩尔比为1:（2~3）:（2~3）。
3.根据权利要求1所述的4-甲氧基-2,3-二硝基苯甲腈的制备方法，其特征是，第一步所述低温为0℃，反应温度为0℃-室温。
4.根据权利要求1所述的4-甲氧基-2,3-二硝基苯甲腈的制备方法，其特征是，第一步具体为：先保持0℃向1-溴-4-甲氧基-2-硝基苯中逐滴依次加入浓硝酸与浓硫酸，升温室温反应1小时得中间体1-溴-4-甲氧基-2，3-二硝基苯。
5.根据权利要求1所述的4-甲氧基-2,3-二硝基苯甲腈的制备方法，其特征是，1-溴-4-甲氧基-2，3-二硝基苯和氰化亚铜的摩尔比为1:3~5。
6.根据权利要求1所述的4-甲氧基-2,3-二硝基苯甲腈的制备方法，其特征是，第二步所述高温为150℃。
7.根据权利要求1所述的4-甲氧基-2,3-二硝基苯甲腈的制备方法，其特征是，第二步在150℃的条件下反应3小时。
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