[发明专利]聚羧酸减水剂磷酯化单体与制备方法、聚羧酸减水剂与制备方法有效
申请号: | 201711257863.7 | 申请日: | 2017-12-04 |
公开(公告)号: | CN107814923B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 贾洪文;孙东日;汪颖;柳旭峰;张玉龙;钟文强;马殿宇 | 申请(专利权)人: | 吉林众鑫化工集团有限公司 |
主分类号: | C08G65/327 | 分类号: | C08G65/327;C08F283/06;C08F220/06;C08F2/38;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李进 |
地址: | 132000 吉林省吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧酸 水剂 酯化 单体 制备 方法 | ||
1.一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,以聚羧酸减水剂磷酯化单体为原料,部分替代聚氧乙烯醚单体,制备得到聚羧酸减水剂;
所述聚羧酸减水剂磷酯化单体的用量为聚羧酸减水剂磷酯化单体和聚氧乙烯醚单体总质量的30%;
所述聚羧酸减水剂磷酯化单体,主要由以下成分制备得到:
a. 聚氧乙烯醚;
b. 磷酸化剂;
d. 中和剂;
其中,聚氧乙烯醚和磷酸化剂的摩尔比为2.1:1;
中和剂为聚氧乙烯醚和磷酸化剂总质量的0.125%;
所述聚氧乙烯醚的重均分子量为1800;
所述磷酸化剂为五氧化二磷。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述聚羧酸减水剂磷酯化单体的制备原料还包括c. 催化剂;
其中,催化剂的用量为聚氧乙烯醚和磷酸化剂总质量的0.1%-1%。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述聚氧乙烯醚包括烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述聚氧乙烯醚包括异戊烯醇聚氧乙烯醚和/或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述中和剂包括有机碱和/或无机碱。
6.根据权利要求5所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述中和剂包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
7.根据权利要求2所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂包括酸催化剂和/或碱催化剂。
8.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述聚羧酸减水剂磷酯化单体的制备方法包括,按比例称取各原料,在保护气氛下,将聚氧乙烯醚加热熔化,加入磷酸化剂,进行反应,反应结束后加入中和剂中和,得到一种聚羧酸减水剂磷酯化单体。
9.根据权利要求8所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述加入磷酸化剂后加入催化剂,进行反应后,加水进行水解反应;
所述水解反应过程控温为75-100℃;
所述水解反应的时间为30-120min。
10.根据权利要求8或9所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述保护气氛包括氮气和惰性气体中的一种或多种;
所述磷酸化剂分批加入;
所述加入磷酸化剂过程控温为30-50℃;
所述反应的温度控制为70-90℃;
所述反应的时间为2-6h;
所述中和过程控温为30-50℃。
11.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述聚羧酸减水剂的制备方法包括:
将聚羧酸减水剂磷酯化单体和聚氧乙烯醚单体混合,加水升温,加入不饱和酸和不饱和酸衍生物中的一种或多种、还原剂、氧化剂、链转移剂和水,进行反应,得到一种聚羧酸减水剂;
所述不饱和酸和不饱和酸衍生物中的一种或多种包括马来酸酐、马来酸、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸和丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
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