[发明专利]一种微藻类胡萝卜素成分的含量测定方法在审
申请号: | 201711258423.3 | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN109839453A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 梁鑫淼;金高娃;郭志谋;闫竞宇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胡萝卜素 含量测定 微藻 研磨 微藻类 高效液相色谱分析 高效液相色谱法 固相萃取填料 有机溶剂洗脱 聚四氟垫片 类胡萝卜素 洗脱液浓缩 定量分析 固相萃取 基质分散 色谱条件 试剂用量 岩藻黄素 混合物 前处理 体积比 虾青素 叶黄素 游离类 质量比 玛瑙 称取 定容 反相 甲醇 淋洗 装入 游离 定性 玻璃 | ||
1.一种微藻类胡萝卜素成分的含量测定方法,其特征在于:采用基质分散固相萃取前处理、高效液相色谱法在同一色谱条件下对微藻中3种分别为游离的岩藻黄素、虾青素、叶黄素中的一种或两种以上的类胡萝卜素成分同时进行含量测定;该方法包括如下步骤:
1)称取0.1-5g反相固相萃取填料及微藻粉末于玛瑙或玻璃研砵中,充分研磨;
2)将研磨均匀的混合物装入带有聚四氟垫片的空SPE管中,用体积比100%~70%的水-甲醇淋洗,有机溶剂洗脱;
3)洗脱液浓缩定容后采用高效液相色谱分析,利用对照品建立标准曲线进行定性、定量分析。
2.按照权利要求1所述的微藻类胡萝卜素成分的含量测定方法,其特征在于:步骤1)中所述基质分散固相萃取填料为硅胶键合固相萃取材料。
3.按照权利要求2所述的微藻类胡萝卜素成分的含量测定方法,其特征在于:所述硅胶键合固相萃取填料为C8键合硅胶。
4.按照权利要求1所述的微藻类胡萝卜素成分的含量测定方法,其特征在于:步骤2)中所述洗脱有机溶剂有乙醇、丙酮、甲醇、四氢呋喃或甲醇\二氯甲烷(v:v=2:1)中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的微藻类胡萝卜素成分的含量测定方法,其特征在于:步骤1)中所述基质分散固相萃取填料的质量是微藻样品粉末质量的2~20倍。
6.按照权利要求1所述的微藻类胡萝卜素成分的含量测定方法,其特征在于:步骤2)中洗脱有机溶剂的体积是填料量的6~30倍。
7.按照权利要求1所述的微藻类胡萝卜素成分的含量测定方法,其特征在于:步骤3)中所述高效液相色谱方法中流动相为乙腈、甲醇、丙酮、二甲基叔丁基醚、水中的一种或多种。
8.按照权利要求1所述的微藻类胡萝卜素成分的含量测定方法,其特征在于:步骤3)中所述高效液相色谱方法中固定相为C8或C30键合硅胶中的一种。
9.按照权利要求1所述的微藻类胡萝卜素成分的含量测定方法,其特征在于:步骤2)中洗脱用的有机溶剂中均含质量分数0.1%的BHT。
10.按照权利要求1所述,微藻样品为金藻、微拟球藻或扁藻中的一种或多种。
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