[发明专利]一种快速晶化合成EMT分子筛的方法有效
申请号: | 201711259523.8 | 申请日: | 2017-12-04 |
公开(公告)号: | CN107814393B | 公开(公告)日: | 2019-12-27 |
发明(设计)人: | 夏思奇;徐华胜;李春成;胡杰;王鹏飞;余金鹏 | 申请(专利权)人: | 上海绿强新材料有限公司;上海化工研究院有限公司 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48 |
代理公司: | 31225 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈亮 |
地址: | 201806 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 合成 晶化 模板剂用量 合成体系 凝胶陈化 水热晶化 微波条件 结晶度 模板剂 晶种 凝胶 能耗 | ||
1.一种快速晶化合成EMT分子筛的方法,其特征在于,该方法采用以下步骤:
(1)将硅源、铝源、碱、模板剂、水进行混合,搅拌均匀,制得反应凝胶,所述的模板剂为18-冠-6醚,各原料之间的摩尔比为:硅源中的SiO2与铝源中的Al2O3之间的比例为7~60:1;碱与铝源中的Al2O3之间的比例为0.5~8:1;模板剂与铝源中Al2O3之间的比例为0.03~0.2:1;水与碱之间的比例为10~600:1;
(2)在反应凝胶中加入硅源质量的1~20%的晶种,混合制成分子筛合成液,在25~35℃老化1~24h;
(3)老化后分子筛合成液通过水热-微波两步晶化制备纯晶相EMT分子筛,两步晶化条件为:老化液在40~150℃条件下水热晶化12~72h,然后在100~700W、35~180℃下微波晶化4~360min;
所述晶种采用以下方法制备得到:将硅源、铝源、碱、水混合,在35~50℃下晶化24~72h,合成EMT分子筛晶种,各原料之间的摩尔比为:硅源中的SiO2与铝源中的Al2O3之间的比例为1~8:1;碱与铝源中的Al2O3之间的比例为10~30:1;水与碱之间的比例为10~300:1。
2.根据权利要求1所述的一种快速晶化合成EMT分子筛的方法,其特征在于,老化液在70~120℃条件下水热晶化36~48h。
3.根据权利要求1所述的一种快速晶化合成EMT分子筛的方法,其特征在于,水热晶化之后的分子筛合成液,在300~600W、90℃~150℃下微波晶化时间为60~180min。
4.根据权利要求1要求所述的一种快速晶化合成EMT分子筛的方法,其特征在于,通过水热-微波两步晶化制备的纯相EMT分子筛,经洗涤、干燥之后,以1~10℃/min升温至350~600℃下去除模板剂。
5.根据权利要求1所述的一种快速晶化合成EMT分子筛的方法,其特征在于,所述的硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶、硅酸钠、水玻璃、粉煤灰、高岭土或白炭黑中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种快速晶化合成EMT分子筛的方法,其特征在于,所述的铝源为偏铝酸盐、铝酸钠、粉煤灰、高岭土、氧化铝或拟薄水铝石中的一种或几种。
7.根据要求权利1所述的一种快速晶化合成EMT分子筛的方法,其特征在于,所述碱为氧化锂、氧化钠、氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
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