[发明专利]一种用于C8芳烃异构体分离的EMT分子筛膜的制备方法

权利要求书

1.一种用于C8芳烃异构体分离的EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：

步骤A1.制备EMT分子筛晶种：将硅源、铝源、碱、模板剂、水进行混合，在95～120℃下晶化10～15天，制备出EMT分子筛晶种；

步骤A2.制备晶种化膜支撑体：将EMT分子筛晶种涂覆在经表面处理的孔隙率为35～50％、孔径为80～200nm的膜支撑体表面，低温干燥后得到晶种化膜支撑体；

步骤A3.EMT分子筛膜的制备：将涂覆好EMT分子筛晶种的膜支撑体浸入EMT分子筛合成液中，经老化、晶化之后，将膜支撑体取出，洗涤、干燥、焙烧之后可到EMT分子筛膜；

步骤A4.将制备好的EMT分子筛膜在200～500℃下氮气气氛中处理4～8h，应用于C8芳烃异构体的分离。

2.根据权利要求1所述一种用于C8芳烃异构体分离的EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，制备EMT分子筛晶种中各原料之间的摩尔比为：

硅源中的SiO₂与铝源中的Al₂O₃之间的比例为3～100:1；碱与铝源中的Al₂O₃之间的比例为0.1～10:1；模板剂与铝源中Al₂O₃之间的比例为0～1.0:1；水与碱之间的比例为10～300:1。

3.根据权利要求1或2所述一种用于C8芳烃异构体分离的EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，

所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸四乙酯、硅酸、硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙、硅酸镁、硅溶胶、水玻璃、二氧化硅、白炭黑或粉煤灰中的一种或几种混合；

所述铝源为铝酸钠、铝酸钙、铝溶胶或氧化铝中的一种或几种混合；

所述碱为氧化锂、氧化钠、氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种混合；

所述模板剂为15-冠-5醚、18-冠-6醚或聚乙二醇中的一种或几种混合。

4.根据权利要求1所述的一种用于C8芳烃异构体分离的EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，所述的晶种化膜支撑体采用以下方法制备得到：

步骤B1.将粒度分布均匀的铝源分散于硝酸，通过模具挤出中空纤维状膜支撑体，在室温下老化风干，放马弗炉中于1000～1300℃下煅烧，得到惰性α-氧化铝中空纤维陶瓷膜支撑体；

步骤B2.将α-氧化铝中空纤维陶瓷膜支撑体浸渍在表面预处理剂中1～5h，在80-130℃干燥1-5h，并在450℃～550℃焙烧2～8h，重复1～5次，得到孔隙率为35～50％、孔径为80～200nm的中空纤维陶瓷膜支撑体。

步骤B3.将EMT分子筛晶种均匀涂覆在膜支撑体表面，在20～80℃下，低温干燥得到晶种化膜支撑体。

5.根据权利要求4所述制备中空纤维陶瓷的铝源，其特征在于，所述铝源为活性氧化铝、拟薄水铝石、快脱粉、氢氧化铝、γ-氧化铝、α-氧化铝中的一种或几种混合。

6.根据权利要求4所述的一种用于C8芳烃异构体分离的EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，所述的表面预处理剂为表面活性剂、碱性氯化铝、二氧化硅、氧化铝或氢氧化钠中的至少两种或几种混合。

7.根据权利要求4或6所述的一种用于C8芳烃异构体分离的EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚丙烯酰胺、聚乙二醇100～20000、脂肪酸盐或烷基苯磺酸盐中的一种或多种。

8.根据权利要求1或4所述的一种用于C8芳烃异构体分离的EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，低温干燥的温度优选40～60℃。

9.根据权利要求1所述的一种用于C8芳烃异构体分离的EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，所述的EMT分子筛膜合成液与EMT分子筛晶种合成液配比相同。

10.根据权利要求1所述的一种用于C8芳烃异构体分离的EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，分子筛膜的晶化条件是在水热95～110℃下晶化2～15天，经一次或多次生长EMT分子筛后，得到膜厚1～3μm的EMT/α-氧化铝中空纤维分子筛膜。

11.根据权利要求1所述的一种用于C8芳烃异构体分离的EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤A3的焙烧温度为400～600℃以去除模板剂。