[发明专利]KL分子筛催化剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 201711260265.5 | 申请日: | 2017-12-04 |
公开(公告)号: | CN108190905A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 张建;王磊;胡耀平;胡华雷;高志谨 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;B01J29/60 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 张鸿飞 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 分子筛催化剂 乳浊液 聚四氟乙烯内衬 烘箱 物料摩尔比 羟甲基糠醛 不锈钢水 澄清溶液 氢氧化钾 氢氧化钠 硅溶胶 铝酸钠 果糖 晶化 收率 水中 催化剂 离子 转化 应用 | ||
1. 一种KL分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,由以下方法制备而成:将氢氧化钾、氢氧化钠、铝酸钠依次加入到去离子水中,室温下搅拌成澄清溶液A;将硅溶胶滴加入溶液A中,搅拌成均匀的乳浊液B,各物料摩尔比为K2O∶Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O=5.4∶5.7∶1∶x∶500,x的取值为1-60;获得的乳浊液B在静置20-36小时后,转移至含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中,于120-200 oC烘箱中晶化12-36小时;晶化产物用去离子水洗涤,直至过滤液呈中性,将固体产物转移至烘箱,100-120 oC下干燥10-18小时,然后置于马弗炉中,300-700oC下焙烧4-8小时,制得KL分子筛;将制备的KL分子筛加入氯化铵溶液中加热搅拌后,用去离子水洗涤,直至过滤液呈中性,然后将处理后的KL分子筛干燥,焙烧,制得KL分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的KL分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:所述氯化铵溶液的浓度为1-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的KL分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:所述氯化铵溶液的加热至80-85℃。
4.根据权利要求1所述的KL分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:x的取值为20-40。
5.一种KL分子筛催化剂的应用,其特征在于:用于在四乙基溴化铵体系中催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛。
6.根据权利要求5所述的KL分子筛催化剂的应用,其特征在于:具体应用方法为:将果糖与四乙基溴化铵混合,加入一定量的水,加热至反应温度后,加入所述KL分子筛催化剂进行反应。
7.根据权利要求6所述的KL分子筛催化剂的应用,其特征在于:所述果糖与四乙基溴化铵的质量比为5∶6。
8.根据权利要求6所述的KL分子筛催化剂的应用,其特征在于:所述KL分子筛催化剂与果糖的质量比为1∶25。
9. 根据权利要求6所述的KL分子筛催化剂的应用,其特征在于:所述反应温度为90-110 oC。
10.根据权利要求6所述的KL分子筛催化剂的应用,其特征在于:反应时间为1-20小时。
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