[发明专利]一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法有效
申请号: | 201711261405.0 | 申请日: | 2017-12-04 |
公开(公告)号: | CN107827137B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 姚忠修;颜干才;杜年军 | 申请(专利权)人: | 青州宇信钙业股份有限公司 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 潍坊博强专利代理有限公司 37244 | 代理人: | 李伟 |
地址: | 262503 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沉淀碳酸钙 石灰窑窑气 大粒径 立方状 碳酸钙 干基 制备 电导率 表面处理剂 生产成本低 石灰乳精制 碳化反应釜 粒径可控 碳化反应 碳化终点 温度调整 有机金属 分散性 屏蔽剂 石灰乳 二氧化碳 陈化 熟化 团聚 | ||
1.一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、当石灰乳精制、陈化36~48h后,将石灰乳比重调至1.050~1.065,温度调整为15~20℃,然后将输送至具有搅拌功能的碳化反应釜内;
步骤二、往碳化反应釜中通入净化、冷却后的石灰窑窑气,使石灰乳在碳化反应釜内进行碳酸化反应,窑气的送入流量为800~1500m3/min,石灰窑窑气内二氧化碳体积含量为25~35%,当反应体系电导率降至0.5ms/cm时,停止碳化反应,所得碳酸钙的比表面积(BET)介于25~45m2/g之间;
步骤三、在步骤二所得的碳酸钙浆液中,加入碳酸钙干基重量0.3~1.0%的复合型有机金属屏蔽剂,搅拌20~40min,然后加热熟化,在55~90℃温度范围内保持1~4h,重新通入石灰窑窑气,直至反应体系达到碳化终点;
所述复合型有机金属屏蔽剂为二乙氨基二硫代甲酸钠和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合物;
步骤四、在步骤三所得的碳酸钙浆液中,加入碳酸钙干基重量2.0~5.0%的表面处理剂,搅拌30~60min完成表面处理,然后依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级,即得大粒径立方状沉淀碳酸钙;
所述大粒径立方状沉淀碳酸钙的粒径范围为165~300nm。
2.如权利要求1所述的一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、当石灰乳精制、陈化40h后,将石灰乳比重调至1.060,温度调整为18℃,然后将输送至具有搅拌功能的碳化反应釜内;
步骤二、往碳化反应釜中通入净化、冷却后的石灰窑窑气,使石灰乳在碳化反应釜内进行碳酸化反应,窑气的送入流量为1200m3/min,石灰窑窑气内二氧化碳体积含量为30%,当反应体系电导率降至0.5ms/cm时,停止碳化反应,所得碳酸钙的比表面积(BET)为32.1m2/g;
步骤三、在步骤二所得的碳酸钙浆液中,加入碳酸钙干基重量0.5%的复合型有机金属屏蔽剂,搅拌30min,然后加热熟化,在80℃温度范围内保持1h,重新通入石灰窑窑气,直至反应体系达到碳化终点;
步骤四、在步骤三所得的碳酸钙浆液中,加入碳酸钙干基重量2.5%的表面处理剂,搅拌60min完成表面处理,然后依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级,即得大粒径立方状沉淀碳酸钙。
3.如权利要求1或2所述的一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述二乙氨基二硫代甲酸钠与所述乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合比例为1:1~3:1。
4.如权利要求1或2所述的一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述表面处理剂包括脂肪酸。
5.如权利要求1或2所述的一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述碳化终点是指反应体系pH≤7.5。
6.如权利要求1或2所述的一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述碳化反应釜的体积为50立方米,所述碳化反应釜的填装系数为0.65~0.85。
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