[发明专利]一种高产率N,N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺有效

专利信息
申请号: 201711263169.6 申请日: 2017-12-05
公开(公告)号: CN107673985B 公开(公告)日: 2020-10-02
发明(设计)人: 李勇;宋毅;盛慧超 申请(专利权)人: 淄博齐塑环保科技有限公司
主分类号: C07C233/09 分类号: C07C233/09;C07C231/12;C07C231/24;C07C227/08;C07C229/12;C07C231/02;C07C237/06
代理公司: 淄博佳和专利代理事务所(普通合伙) 37223 代理人: 杨娜
地址: 255400 山东省淄博市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 高产 甲基 丙烯酰胺 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种高产率N,N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺,包括合成过程和后处理过程,其特征在于:所述合成过程以丙烯酸甲酯和二甲胺作为原料,进行加成反应得加成产物,然后在合成催化剂的作用下,通过酰胺化反应得3-二甲胺基-N,N-二甲基丙酰胺;所述后处理过程在裂解催化剂的作用下,采用连续裂解的方式使3-二甲胺基-N,N-二甲基丙酰胺裂解,然后经精馏得N,N-二甲基丙烯酰胺,所述连续裂解具体操作为将3-二甲胺基-N,N-二甲基丙酰胺裂解液分为两部分,一部分直接加入裂解釜进行裂解反应,另一部分作为裂解补充液储存备用,直接加入裂解釜的裂解液占总3-二甲胺基-N,N-二甲基丙酰胺裂解液的20~25%,裂解釜中溶液小于裂解釜体积的1/3时,缓慢加入裂解补充液,直至裂解补充液用尽为止;

控制裂解条件为:温度160~170℃,真空度-0.075MPa~-0.08MPa,塔顶温度115~130℃,回流比3:1,塔顶温度下降至低于90℃时停止裂解。

2.根据权利要求1所述的高产率N,N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺,其特征在于:所述加成反应反应液温度为45~55℃,直至丙烯酸甲酯含量小于5%,停止通入二甲胺。

3.根据权利要求1所述的高产率N,N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺,其特征在于:所述酰胺化反应为向加成产物中加入合成催化剂,搅拌均匀,通入二甲胺,并保持反应液温度为40~50℃,直至加成产物含量小于0.6%,停止通入二甲胺。

4.根据权利要求2所述的高产率N,N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺,其特征在于:所述加成反应反应液温度为48~53℃。

5.根据权利要求3所述的高产率N,N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺,其特征在于:所述酰胺化反应的反应液温度为42~48℃。

6.根据权利要求1所述的高产率N,N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺,其特征在于:所述合成催化剂为甲醇钠、乙醇钠、氢化钠或氨基钠。

7.根据权利要求6所述的高产率N,N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺,其特征在于:所述合成催化剂为甲醇钠。

8.根据权利要求1所述的高产率N,N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺,其特征在于:所述裂解催化剂为浓硫酸、浓磷酸或酸式盐。

9.根据权利要求8所述的高产率N,N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺,其特征在于:所述裂解催化剂为浓硫酸。

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