[发明专利]一种生物质衍生碳涂覆型色谱固定相及其制备与应用在审
申请号: | 201711263783.2 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN109865505A | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 吴仁安;赵兴云;刘胜菊;彭佳喜;李鑫;张红燕;牛欢 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/30;G01N30/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 色谱固定相 生物质衍生 反应釜 固定相 涂覆型 涂覆 球形颗粒表面 制备方法技术 生物质原料 水溶液体系 原料化合物 反应条件 球形颗粒 水热反应 涂覆过程 洗涤干燥 碳材料 碳涂覆 装柱 配制 应用 环保 | ||
1.一种生物质衍生碳涂覆型色谱固定相,其特征在于:其中内核为球形颗粒,球形颗粒为硅胶、金刚石、石墨、二氧化钛或二氧化锆中的一种或两种以上,粒径为0.5微米-100微米,外壳为生物质的衍生碳材料,其与内核的质量比例为500:1-1:500。
2.一种权利要求1所述生物质衍生碳涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
a)配制生物质原料水溶液;
b)将球形颗粒加入到步骤a)获得的水溶液中,球形颗粒与原料水溶液的质量比例为500:1-1:500,在300~1500rpm下搅拌混合均匀,搅拌时间为1~60min;
c)将步骤b)中的溶液置于反应釜内,水热反应1小时以上,然后洗涤干燥,即作为装柱填料。
3.根据权利要求2所述生物质衍生碳材料涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于:步骤a)中在原料水溶液内加入添加剂,加入量与内核的质量比例为0-1000:1,添加剂为吡啶、吡咯、乙烯基吡啶、乙烯基吡咯单体中的一种或两种以上、上述单体的聚合物、离子型、非离子型表面活性剂或长链胺中的一种或两种以上;
离子型表面活性剂为季铵盐类表面活性剂;季铵基团氮上连接的四个碳链中最长的碳链的碳原子数为C2-C20,其它碳链的碳原子数为C1-C4;季铵盐中的阴离子为卤素离子、含硫元素的阴离子中的一种或两种以上;
非离子型表面活性剂是聚醚类表面活性剂PEO-PPO-PEO嵌段共聚物F127、P123、P103、P104、P105、F108、P85、P65中的一种或两种以上;
长链胺碳链中最长的碳链的碳原子数为C2-C20。
4.根据权利要求2所述生物质衍生碳材料涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于:所述原料为木屑、木糖、壳聚糖、几丁质、糖、淀粉、纤维素、半纤维素、木质素生物质中的一种或两种以上。
5.根据权利要求2所述生物质衍生碳涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于:步骤a)中,原料水溶液浓度为0.001-10g/ml,步骤c)中的,反应温度为100-500摄氏度,优选为150-250摄氏度,反应时间优选为15-24小时。
6.一种权利要求1所述的生物质衍生碳涂覆型色谱固定相的应用,其特征在于:生物质衍生碳涂覆型色谱固定相在化合物分离和样品处理中的应用。
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